【摘 要】
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以2-甲基-2-羟甲基丙醛、季戊四醇为原料,盐酸作催化剂,通过羟醛缩合和环化脱水反应,合成了3,9-双(1,1-二甲基-2-羟基乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5,5]十一烷。通过正交试验和
【机 构】
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青岛科技大学化工学院,青岛科技大学化工学院,青岛科技大学化工学院 青岛 266042,青岛 266042,青岛 266042
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以2-甲基-2-羟甲基丙醛、季戊四醇为原料,盐酸作催化剂,通过羟醛缩合和环化脱水反应,合成了3,9-双(1,1-二甲基-2-羟基乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5,5]十一烷。通过正交试验和单因素试验,确定反应的较佳条件为：n(2-甲基-2-羟甲基丙醛)：n(季戊四醇)：n(HCl)=2.3：1：0.06,反应温度60℃,反应时间12 h。在上述条件下,产物收率为94.0%,纯度可达99.0%。采用红外光谱和核磁共振等技术对产物结构进行了表征。
Using 2-methyl-2-hydroxymethylpropanal and pentaerythritol as raw materials and hydrochloric acid as catalyst, 3,9-bis (1,1-dimethyl-2- Hydroxyethyl) -2,4,8,10-tetraoxaspiro [5,5] undecane. Through the orthogonal test and single factor test, the optimum conditions for the reaction were as follows: n (2-methyl-2-hydroxymethylpropanal): n Temperature 60 ℃, reaction time 12 h. Under the above conditions, the yield of the product was 94.0% with a purity of 99.0%. The product structure was characterized by infrared spectroscopy and nuclear magnetic resonance.
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