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[摘 要] 为骨痛宁胶囊提供质量控制的方法。方法？ 采用TLC法对骨痛宁胶囊中的红花、大黄、赤芍等味药材的有效成分分别进行色谱鉴别。结果？ 在薄层色谱中均能检出红花、大黄、赤芍等味药材，薄层色谱斑点清晰，阴性对照无干扰，且专属性强，重现性好。结论？ 本质量标准可有效地控制骨痛宁胶囊的质量。
[关键词]？ 骨疼宁 红花 大黄 赤芍
中图分类号：：R286.0 文献标识码：A 文章编号：
骨痛宁胶囊是根据中医理论，经过多年的临床观察而研制的中药复方制剂，其处方由红花、大黄、川芎、丹参、赤芍等15味中药材按一定的比例组成。它具有活血化瘀、补血、消肿止痛等功效，对于软组织损伤、颈椎痛、肩周炎、腰腿痛、坐骨神经痛、股骨头坏死等有很好的疗效。为控制产品内在质量，确保临床疗效，本文建立了红花、大黄、赤芍等3味中药材的薄层色谱的鉴别方法。
1？ 仪器与试药
B3200S型超声波台式清洗器（上海必能信超声有限公司）；硅胶G薄层板（青岛海洋化工厂）；红花对照药材，大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、大黄素、芍药苷等对照品均由 中国 药品生物制品检定所提供；骨痛宁胶囊及处方中的药材均由吉林省敦化市中医院制剂室提供；其他化学试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 红花的鉴别
2.1.1 供试品溶液的制备？ 取本品内容物约1.5g，加水20ml，超声20min，滤过，残渣加80%丙酮溶液5ml，密塞，冷浸15min，时时振摇，滤过，滤液作为供试品溶液。取红花对照药材0.5g，按上述方法制成对照药材溶液。取不含红花的阴性对照样品约1.5g，按上述方法制成阴性对照溶液。按照薄层色谱法（《中国药典》2005年版一部，附录VI B）试验，吸取上述3种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-水-甲醇（12：2：3：0.4）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照溶液无此斑点。
2.2 大黄的鉴别
2.2.1 供试品溶液的制备？ 取本品粉末0.8g，加甲醇20ml超声20min滤过，取滤液蒸干，加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴上加热30min，立即冷却，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。取大黄对照药材0.1g，按上述方法制成对照药材溶液。取不含大黄的阴性对照样品粉末约0.1g，按上述方法制成阴性对照溶液。取大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、大黄素对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005年版一部，附录VI B）试验，吸取上述7种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）—甲酸乙酯—甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的5个橙黄色荧光主斑点，与对照品色谱相应的位置上显相同的斑点，而阴性对照溶液无此斑点。
2.3 赤芍的鉴别
2.3.1 供试品溶液的制备？ 取本品内容物约3g，加乙醇20ml，超声30min，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，水溶液用乙醚萃取2次，每次10ml，弃去乙醚液，水层用水饱和正丁醇提取3次，每次10ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣用乙醇溶解使成1ml，作为供试品溶液。取赤芍药材1g，同法制成对照药材溶液。取不含赤芍的阴性对照样品约3g，按上述方法制成阴性对照溶液。取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005年版一部，附录VI B）试验，吸取上述4种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点，而阴性对照溶液无此斑点。
3讨论
（1）因本品处方量较多，本文采用多种提取方法将被提取物分别提取，经过多次试验得到的结果比较理想，药物性质比较稳定，可作为骨痛宁胶囊的定性鉴别。
（2）因为大黄在酸性条件下能水解成大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、大黄素。因此，在正文中加盐酸，并水浴加热水解后，进行鉴别，可在相应的位置上，得到清晰的斑点。
（3）红花鉴别，曾采用羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板，以醋酸乙酯-甲酸-水-甲醇（12 ：2 ：3 ：0.4）为展开剂，展开，取出，晾干，斑点不清晰，RF值过大。后改为本文选用的色谱条件，斑点清晰，RF值适中，分离效果好。
（4）赤芍经过多次试验，发现用乙醇提取效果比较好，而且无毒。为减少干扰，用乙醚洗涤以除去脂溶性成分，再经正丁醇提取，其斑点分离清晰，分离明显。
参考文献
1全仙花， 李星今，骨痛宁胶囊的质量标准研究，论文网，2011.05
2康迁国.中成药薄层色谱鉴别.北京：人民卫生出版社，1995，6.
3 国家药典委员会.中华人民共和国药典中药薄层色谱彩色图.广州：广东科技出版社，1993，6.
4 药物分析杂志，1995，48-49.
5中国 现代 应用药学，1999，44-47.
6 中草藥，2000，511-512.
7 中成药，1999，228-230.
8 中国 医院 药学杂志，2003，142-143.
9北京中医药大学学报，1999，76-77.
10 时珍国医国药，2002，404-405.
11 中成药，1995，9-11.
[关键词]？ 骨疼宁 红花 大黄 赤芍
中图分类号：：R286.0 文献标识码：A 文章编号：
骨痛宁胶囊是根据中医理论，经过多年的临床观察而研制的中药复方制剂，其处方由红花、大黄、川芎、丹参、赤芍等15味中药材按一定的比例组成。它具有活血化瘀、补血、消肿止痛等功效，对于软组织损伤、颈椎痛、肩周炎、腰腿痛、坐骨神经痛、股骨头坏死等有很好的疗效。为控制产品内在质量，确保临床疗效，本文建立了红花、大黄、赤芍等3味中药材的薄层色谱的鉴别方法。
1？ 仪器与试药
B3200S型超声波台式清洗器（上海必能信超声有限公司）；硅胶G薄层板（青岛海洋化工厂）；红花对照药材，大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、大黄素、芍药苷等对照品均由 中国 药品生物制品检定所提供；骨痛宁胶囊及处方中的药材均由吉林省敦化市中医院制剂室提供；其他化学试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 红花的鉴别
2.1.1 供试品溶液的制备？ 取本品内容物约1.5g，加水20ml，超声20min，滤过，残渣加80%丙酮溶液5ml，密塞，冷浸15min，时时振摇，滤过，滤液作为供试品溶液。取红花对照药材0.5g，按上述方法制成对照药材溶液。取不含红花的阴性对照样品约1.5g，按上述方法制成阴性对照溶液。按照薄层色谱法（《中国药典》2005年版一部，附录VI B）试验，吸取上述3种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-水-甲醇（12：2：3：0.4）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照溶液无此斑点。
2.2 大黄的鉴别
2.2.1 供试品溶液的制备？ 取本品粉末0.8g，加甲醇20ml超声20min滤过，取滤液蒸干，加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴上加热30min，立即冷却，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。取大黄对照药材0.1g，按上述方法制成对照药材溶液。取不含大黄的阴性对照样品粉末约0.1g，按上述方法制成阴性对照溶液。取大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、大黄素对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005年版一部，附录VI B）试验，吸取上述7种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）—甲酸乙酯—甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的5个橙黄色荧光主斑点，与对照品色谱相应的位置上显相同的斑点，而阴性对照溶液无此斑点。
2.3 赤芍的鉴别
2.3.1 供试品溶液的制备？ 取本品内容物约3g，加乙醇20ml，超声30min，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，水溶液用乙醚萃取2次，每次10ml，弃去乙醚液，水层用水饱和正丁醇提取3次，每次10ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣用乙醇溶解使成1ml，作为供试品溶液。取赤芍药材1g，同法制成对照药材溶液。取不含赤芍的阴性对照样品约3g，按上述方法制成阴性对照溶液。取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005年版一部，附录VI B）试验，吸取上述4种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点，而阴性对照溶液无此斑点。
3讨论
（1）因本品处方量较多，本文采用多种提取方法将被提取物分别提取，经过多次试验得到的结果比较理想，药物性质比较稳定，可作为骨痛宁胶囊的定性鉴别。
（2）因为大黄在酸性条件下能水解成大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、大黄素。因此，在正文中加盐酸，并水浴加热水解后，进行鉴别，可在相应的位置上，得到清晰的斑点。
（3）红花鉴别，曾采用羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板，以醋酸乙酯-甲酸-水-甲醇（12 ：2 ：3 ：0.4）为展开剂，展开，取出，晾干，斑点不清晰，RF值过大。后改为本文选用的色谱条件，斑点清晰，RF值适中，分离效果好。
（4）赤芍经过多次试验，发现用乙醇提取效果比较好，而且无毒。为减少干扰，用乙醚洗涤以除去脂溶性成分，再经正丁醇提取，其斑点分离清晰，分离明显。
参考文献
1全仙花， 李星今，骨痛宁胶囊的质量标准研究，论文网，2011.05
2康迁国.中成药薄层色谱鉴别.北京：人民卫生出版社，1995，6.
3 国家药典委员会.中华人民共和国药典中药薄层色谱彩色图.广州：广东科技出版社，1993，6.
4 药物分析杂志，1995，48-49.
5中国 现代 应用药学，1999，44-47.
6 中草藥，2000，511-512.
7 中成药，1999，228-230.
8 中国 医院 药学杂志，2003，142-143.
9北京中医药大学学报，1999，76-77.
10 时珍国医国药，2002，404-405.
11 中成药，1995，9-11.