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摘 要：本文以花椒、花椒精油为研究对象，建立标准的麻度检测方法。该方法使用紫外分光光度计作为主要检测仪器，操作简便，成本较低。同时，将红花椒颗粒、青花椒颗粒、红花椒粉、青花椒粉分别储存在-80 ℃、-20 ℃、-5 ℃、常温、37 ℃环境条件下，观察其随着时间的延长，麻度变化情况，结果表明：随着时间的变化，红花椒颗粒、青花椒颗粒的麻度有较小程度的降低，趋势不明显，且不同储存条件下麻度下降情况无明显差异;而红花椒粉、青花椒粉的麻度在常温、37 ℃、-5 ℃储存条件下，麻度显著降低，-20 ℃下麻度有较小程度降低，-80 ℃条件下麻度下降不明显。该结果为花椒颗粒、花椒粉的储存条件提供依据。
关键词：花椒;酰胺类物质;麻度;储存温度
花椒（Zanthoxylum bungeanum Maxim.），是芸香科、花椒属落叶小乔木，在全国范围内均有种植，四川、陕西、甘肃、河北、山东等省主要以红花椒居多，而重庆江津、四川金阳、辽宁丹东等地则是青花椒的主要产地[1-2]。在众多花椒品种中，品质最佳的为四川汉源花椒，早在唐代就成为贡品，故又叫“贡椒”[3-4]。花椒不仅是一种重要的调味品，也具有很高的药用价值。花椒作为川菜中的重要组成部分，对其风味起到关键作用。
花椒中体现麻味的主要为酰胺类物质，该物质的多少直接决定了花椒麻味的强弱。花椒属植物中的酰胺类物质大多为链状不饱和脂肪酸酰胺，其中以山椒素为代表，具有强烈的刺激性;其他则为连有芳环的酰胺[5]。目前，花椒麻度的检测方法主要有高效液相色谱法及紫外分光光度法。但由于酰胺类物质在常温下很不稳定，易发生聚合或氧化反应，对其分离纯化工作带来难度，故其标准品不易得到[6]。而高效液相色谱法一般需使用标准品对其进行定性定量分析，因此本文选择使用紫外分光光度法进行花椒麻度的检测。
由于酰胺类物质的不稳定性，因此花椒麻度也具有不稳定的特性。本文以青花椒颗粒、红花椒颗粒、青花椒粉、红花椒粉为研究对象，分别测定其在不同温度储存条件下的麻度变化，为花椒储存条件的设置提供一定的参考条件。
1 材料与方法
1.1 试剂与材料
甲醇：成都市科龙化工试剂厂;花椒：选取市售花椒及花椒粉。
1.2 仪器设备
紫外分光光度计：UV-1800，岛津仪器（苏州）有限公司;超声波清洗仪：SB25-12DTDN，宁波新芝生物科技股份有限公司;恒溫培养箱：BSP-250，上海博迅实业有限公司医疗设备厂;超低温冰箱：DW-86W100，青岛海尔特种电器有限公司。
1.3 试验方法
1.3.1 花椒样品处理
①将花椒颗粒用粉碎机适当粉碎，过20～30 目筛，准确称取0.5～1.0 g（1.1 g）左右花椒粉末（依据推测麻度大小适量称取）于150 mL 的具塞三角瓶中，加入约50 mL的甲醇溶液，置于水温40 ℃的超声波仪中，提取30 min。②用中性滤纸将提取液过滤，并用甲醇至少两次润洗三角瓶和滤纸，用100 mL容量瓶收集甲醇提取液并定容至刻度。③用滤纸对甲醇提取液再次过滤，弃去前20 mL滤液，用三角瓶收集中间滤液。
1.3.2 花椒精油类样品处理
①准确称取0.1 g左右的液体产品于100 mL三角瓶中（依据推测麻度大小适量称取），加入约50 mL的甲醇溶液，放入搅拌子，盖上三角瓶塞，稳定搅拌约30 s。②将提取液转移至100 mL容量瓶，并至少两次润洗三角瓶，收集甲醇提取液并定容至100 mL。③用滤纸对甲醇提取液再次过滤，弃去前20 mL滤液，用三角瓶收集中间滤液。
1.3.3 储存及测定
分别选取市售红花椒颗粒、青花椒颗粒、红花椒粉、青花椒粉各5 kg，将其分装成5袋，分别放于-80 ℃、-20 ℃、-5 ℃、常温、37 ℃条件下，每隔15 d测定1次样品中的麻味物质含量。
1.4 测量
准确取中间滤液1 mL于100 mL的容量瓶中，甲醇定容、摇匀后，以甲醇作空白对照，测量其在254 nm波长下吸光度值（吸光值在0.2～0.8最佳），依据标准曲线计算麻味物质含量（单位：mg/g）。
1.5 结果计算
根据式（1）计算待测液中花椒麻味物质的含量：
（1）
式中：X-待测液中花椒麻味物质的含量，mg/g;A-待测液的吸光值;M-样品的质量，g。
2 结果与分析
2.1 原始样品中麻味物质含量
由表1可知，原始样品中，红花椒颗粒与红花椒粉的麻度均高于青花椒颗粒与青花椒粉的麻度，但无明显差异。从麻味物质分析，红花椒与青花椒间在品质上无显著差异。
2.2 不同储存条件下麻味物质含量变化
2.2.1 红花椒颗粒在不同储存条件下麻味物质含量变化
由图1可知，红花椒颗粒在不同的储存条件（-80 ℃、-20 ℃、-5 ℃、常温和37 ℃）下，随着储存时间的延长，其麻味物质含量整体呈下降趋势，但下降趋势不明显，且不同储存条件之间麻度变化情况无明显差异。
2.2.2 青花椒颗粒在不同储存条件下麻味物质含量变化
由图2可知，青花椒颗粒在不同的储存条件（-80 ℃、-20 ℃、-5 ℃、常温、37 ℃）下，随着储存时间的延长，其麻味物质含量整体呈下降趋势，但下降趋势不明显，且不同储存条件之间麻度变化情况无明显差异。
2.2.3 红花椒粉在不同储存条件下麻味物质含量变化
由图3可知，红花椒粉在不同的储存条件（-80 ℃、-20 ℃、-5 ℃、常温、37 ℃）下，随着储存时间的延长，其麻味物质含量整体呈下降趋势，其中，常温、37 ℃、-5 ℃储存条件下下降趋势明显。 2.2.4 青花椒粉在不同储存条件下麻味物质含量变化
由图4可知，青花椒粉在不同的储存条件（-80 ℃、-20 ℃、-5 ℃、常温、37 ℃）下，随着储存时间的延长，其麻味物质含量整体呈下降趋势，其中，常温、37 ℃、-5 ℃储存条件下下降趋势明显。
3 结论
由于花椒酰胺类物质的不稳定性[7-9]，其标准品不易获得，而使用高效液相色谱法需用标准品定性定量[8]，本文使用紫外分光光度计对花椒、花椒精油类样品进行麻度检测，建立了麻度的定量检测方法，为建立花椒及花椒精油类样品麻度标准提供依据。通过该检测方法的建立，对红花椒颗粒、青花椒颗粒、红花椒粉、青花椒粉等4种样品进行持续跟踪检测，研究其在不同储存条件下，麻度含量随着时间改变的变化趋势。结果表明：随着储存时间的延长，红花椒颗粒、青花椒颗粒的麻度有较小程度的降低，但趋势不明显，且不同储存条件下麻度下降情况无明显差异;而红花椒粉、青花椒粉的麻度在常温、37 ℃、-5 ℃储存条件下，麻度显著降低，-20 ℃下麻度有较小程度降低，-80 ℃条件下麻度下降不明显。该结果为花椒颗粒、花椒粉的储存条件提供依据。
参考文献
[1]中国药典委员会.中国药典（2005年版一部）[M].北京：化学工业出版社，2005.
[2]黄成就.中国植物志（第二分册）[M].北京：科学出版社，1997，43.
[3]杨峥，公敬欣，张玲，等.汉源红花椒和金阳青花椒香气活性成分研究[J].中国食品学报，2014，14（5）：226-230.
[4]薄凤琳，孙伟峰，车振明，等.水蒸气蒸馏结合GC-MS法分析比较四川汉源青、红花椒挥发性香气成分[J].中国调味品，2017，42（1）：23-27.
[5]毕君，曹福亮.花椒属植物化学有效成分与开发利用研究进展[J].林業科技开发，2008，3：9-13.
[6]余晓琴.花椒品质评价方法及其应用研究[D].重庆：西南大学，2010.
[7]余晓琴，郑显义，阚建全，等.红花椒和青花椒主要品质特征指标值的评价[J].食品科学，2009（15）：45-48..
[8]王振忠，武文洁.花椒麻味素的研究概况[J].食品与药品，2006，8（3）：26-29.
[9]丁耐克.食品风味化学[M].北京：中国轻工业出版社，1996.
关键词：花椒;酰胺类物质;麻度;储存温度
花椒（Zanthoxylum bungeanum Maxim.），是芸香科、花椒属落叶小乔木，在全国范围内均有种植，四川、陕西、甘肃、河北、山东等省主要以红花椒居多，而重庆江津、四川金阳、辽宁丹东等地则是青花椒的主要产地[1-2]。在众多花椒品种中，品质最佳的为四川汉源花椒，早在唐代就成为贡品，故又叫“贡椒”[3-4]。花椒不仅是一种重要的调味品，也具有很高的药用价值。花椒作为川菜中的重要组成部分，对其风味起到关键作用。
花椒中体现麻味的主要为酰胺类物质，该物质的多少直接决定了花椒麻味的强弱。花椒属植物中的酰胺类物质大多为链状不饱和脂肪酸酰胺，其中以山椒素为代表，具有强烈的刺激性;其他则为连有芳环的酰胺[5]。目前，花椒麻度的检测方法主要有高效液相色谱法及紫外分光光度法。但由于酰胺类物质在常温下很不稳定，易发生聚合或氧化反应，对其分离纯化工作带来难度，故其标准品不易得到[6]。而高效液相色谱法一般需使用标准品对其进行定性定量分析，因此本文选择使用紫外分光光度法进行花椒麻度的检测。
由于酰胺类物质的不稳定性，因此花椒麻度也具有不稳定的特性。本文以青花椒颗粒、红花椒颗粒、青花椒粉、红花椒粉为研究对象，分别测定其在不同温度储存条件下的麻度变化，为花椒储存条件的设置提供一定的参考条件。
1 材料与方法
1.1 试剂与材料
甲醇：成都市科龙化工试剂厂;花椒：选取市售花椒及花椒粉。
1.2 仪器设备
紫外分光光度计：UV-1800，岛津仪器（苏州）有限公司;超声波清洗仪：SB25-12DTDN，宁波新芝生物科技股份有限公司;恒溫培养箱：BSP-250，上海博迅实业有限公司医疗设备厂;超低温冰箱：DW-86W100，青岛海尔特种电器有限公司。
1.3 试验方法
1.3.1 花椒样品处理
①将花椒颗粒用粉碎机适当粉碎，过20～30 目筛，准确称取0.5～1.0 g（1.1 g）左右花椒粉末（依据推测麻度大小适量称取）于150 mL 的具塞三角瓶中，加入约50 mL的甲醇溶液，置于水温40 ℃的超声波仪中，提取30 min。②用中性滤纸将提取液过滤，并用甲醇至少两次润洗三角瓶和滤纸，用100 mL容量瓶收集甲醇提取液并定容至刻度。③用滤纸对甲醇提取液再次过滤，弃去前20 mL滤液，用三角瓶收集中间滤液。
1.3.2 花椒精油类样品处理
①准确称取0.1 g左右的液体产品于100 mL三角瓶中（依据推测麻度大小适量称取），加入约50 mL的甲醇溶液，放入搅拌子，盖上三角瓶塞，稳定搅拌约30 s。②将提取液转移至100 mL容量瓶，并至少两次润洗三角瓶，收集甲醇提取液并定容至100 mL。③用滤纸对甲醇提取液再次过滤，弃去前20 mL滤液，用三角瓶收集中间滤液。
1.3.3 储存及测定
分别选取市售红花椒颗粒、青花椒颗粒、红花椒粉、青花椒粉各5 kg，将其分装成5袋，分别放于-80 ℃、-20 ℃、-5 ℃、常温、37 ℃条件下，每隔15 d测定1次样品中的麻味物质含量。
1.4 测量
准确取中间滤液1 mL于100 mL的容量瓶中，甲醇定容、摇匀后，以甲醇作空白对照，测量其在254 nm波长下吸光度值（吸光值在0.2～0.8最佳），依据标准曲线计算麻味物质含量（单位：mg/g）。
1.5 结果计算
根据式（1）计算待测液中花椒麻味物质的含量：
（1）
式中：X-待测液中花椒麻味物质的含量，mg/g;A-待测液的吸光值;M-样品的质量，g。
2 结果与分析
2.1 原始样品中麻味物质含量
由表1可知，原始样品中，红花椒颗粒与红花椒粉的麻度均高于青花椒颗粒与青花椒粉的麻度，但无明显差异。从麻味物质分析，红花椒与青花椒间在品质上无显著差异。
2.2 不同储存条件下麻味物质含量变化
2.2.1 红花椒颗粒在不同储存条件下麻味物质含量变化
由图1可知，红花椒颗粒在不同的储存条件（-80 ℃、-20 ℃、-5 ℃、常温和37 ℃）下，随着储存时间的延长，其麻味物质含量整体呈下降趋势，但下降趋势不明显，且不同储存条件之间麻度变化情况无明显差异。
2.2.2 青花椒颗粒在不同储存条件下麻味物质含量变化
由图2可知，青花椒颗粒在不同的储存条件（-80 ℃、-20 ℃、-5 ℃、常温、37 ℃）下，随着储存时间的延长，其麻味物质含量整体呈下降趋势，但下降趋势不明显，且不同储存条件之间麻度变化情况无明显差异。
2.2.3 红花椒粉在不同储存条件下麻味物质含量变化
由图3可知，红花椒粉在不同的储存条件（-80 ℃、-20 ℃、-5 ℃、常温、37 ℃）下，随着储存时间的延长，其麻味物质含量整体呈下降趋势，其中，常温、37 ℃、-5 ℃储存条件下下降趋势明显。 2.2.4 青花椒粉在不同储存条件下麻味物质含量变化
由图4可知，青花椒粉在不同的储存条件（-80 ℃、-20 ℃、-5 ℃、常温、37 ℃）下，随着储存时间的延长，其麻味物质含量整体呈下降趋势，其中，常温、37 ℃、-5 ℃储存条件下下降趋势明显。
3 结论
由于花椒酰胺类物质的不稳定性[7-9]，其标准品不易获得，而使用高效液相色谱法需用标准品定性定量[8]，本文使用紫外分光光度计对花椒、花椒精油类样品进行麻度检测，建立了麻度的定量检测方法，为建立花椒及花椒精油类样品麻度标准提供依据。通过该检测方法的建立，对红花椒颗粒、青花椒颗粒、红花椒粉、青花椒粉等4种样品进行持续跟踪检测，研究其在不同储存条件下，麻度含量随着时间改变的变化趋势。结果表明：随着储存时间的延长，红花椒颗粒、青花椒颗粒的麻度有较小程度的降低，但趋势不明显，且不同储存条件下麻度下降情况无明显差异;而红花椒粉、青花椒粉的麻度在常温、37 ℃、-5 ℃储存条件下，麻度显著降低，-20 ℃下麻度有较小程度降低，-80 ℃条件下麻度下降不明显。该结果为花椒颗粒、花椒粉的储存条件提供依据。
参考文献
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