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摘 要：目的：建立测定复方对乙酰氨基酚片含量的方法。方法：采用高效液相色谱法，色谱条件：采用SHIMADZU Shim-pack C18色谱柱，流动相为甲醇-0.1%醋酸钠溶液（冰醋酸调节PH3.5）（30：70），流速1.0ml·min-1，检测波长272nm。结果：对乙酰氨基酚，咖啡因，阿司匹林线性范围分别为6.153～165.2ug·ml-1（r=0.9999），1.453～39.28 ug？ml-1（r=0.9999），12.08～278.1ug·ml-1（r=0.9999）；平均回收率（n=9）分别为99.3%，99.8%，99.5%，RSD分别为0.76，0.54%，0.63%。结论：本方法准确，方便，回收率好，线性范围宽，适用于复方对乙酰氨基酚片含量测定。
关键词：复方对乙酰氨基酚片；对乙酰氨基酚；咖啡因；阿司匹林；高效液相色谱法；含量
复方对乙酰氨基酚片是解热镇痛类的非处方药[1]，是感冒的常用药，主要成分为对乙酰氨基酚126mg，咖啡因30mg，阿司匹林230mg[2]。本文采用采用高效液相色谱法测定复方对乙酰氨基酚片含量，结果准确，简便，适用于测定其含量。
1仪器与试药
Waters2695高效液相色谱仪，Waters2489紫外检测器，Empower色谱工作站；FA2004N电子天平。
复方对乙酰氨基酚片样品（石药集团中诺药业有限公司，批号20140102）， 对乙酰氨基酚对照品（批号100018-200506），咖啡因对照品（批号141215-200809），阿司匹林对照品（批号100113-200603）均来自中国食品药品检定研究院；甲醇为色谱纯，水为纯化水，其余试剂为分析纯。
2方法与结果
2.1含量的测定方法
2.1.1色谱条件
色谱柱，SHIMADZU Shim-pack C18（5um，4.6×150mm），流动相[3]；甲醇-0.1%醋酸钠溶液（冰醇酸条件PH3.5）（30：70）；流速：1.0ml·min-1，进样量：10ul。理论塔板数按对乙酰氨基酚峰计，应不低于3000。
2.1.2对照品溶液的制备
精密称取对乙酰氨基酚对照品60.28mg，咖啡因对照品16，12mg，阿司匹林对照品110.26mg，分别置100ml量瓶中，加0.1%醋酸的甲醇溶液30ml，溶解后，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
2.1.3供试品溶液的制备
取样品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于咖啡因30mg），置100ml量瓶中，用0.1%醋酸得的甲醇溶液30ml溶解后，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
2.1.4标准曲线的绘制
分别精密量取对乙酰氨基酚，咖啡因，阿司匹林的对照品溶液1.0，2.0，5.0，10.0，25.0，ml，分别置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度。分别进样10ul测定，以浓度为横坐标，相应峰面积为纵坐标，对乙酰氨基酚，咖啡因，阿司匹林线性方程分别为：A=8.523×104C-2.016×105，r=0.9999，A=2.912×105C-1.765×105，r=0.9999，A=2.682×104C-1.806×105，r=0.9999，线性范围分别为.153～165.2ug·ml-1，1.453～39.28ug·ml-1，12.08～278.1ug·ml-1。
2.1.5稳定性试验
精密量取含量测定供试品溶液10ul，于0，1，2，3.6h进样测定，计算日内误差，结果表明6h内供试品溶液稳定，峰面积基本不变。对乙酰氨基酚，咖啡因，阿司匹林日内峰面积的RSD（n=5）分布为0.42%，0.65%，0.76%。
2.1.6重复性试验
取同一批样品的细粉适量，依法测定6次，考察方法精密度。结果对乙酰氨基酚，咖啡因，阿司匹林测定结果的RSD（n=6）分别为0.52%，0.28%，0.46%。
2.1.7精密度试验
分布精密量取对乙酰氨基酚，咖啡因，阿司匹林对照品溶液5ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，连续进样5次，每次进样10ul，记录对乙酰氨基酚，咖啡因，阿司匹林的峰面积，计算RSD分别为0.45%，0.26%，0.56%。表明进样与以前检测精密度良好。
2.1.8回收率试验
精密称定已知含量的样品9份，分成三组，每组三份，分别精密加入对照品8ml，10ml，12ml，混匀，制成低，中，高3个浓度的供试品溶液，按2.1.3制得供试品溶液，分别进行测定，计算回收率。对乙酰氨基酚，咖啡因，阿司匹林平均回收率（n=9）分别为99.3%，99.8%，99.5%。见表1
表1 回收率试验结果/%
2.1.9含量测定
取2.1.2项下对照品溶液与2.1.3项下供试品溶液，按2.1.1项下色谱条件进行测定，对乙酰氨基酚，咖啡因，阿司匹林的含量分别为标示量的99.8%，100.2%，99.6%，RSD分别为0.65%，0.46%，0.58%。
3讨论
3.1国家药品标准中对对乙酰氨基酚，咖啡因，阿司匹林均采用容量法测定含量，专属性不好，且操作繁琐，本文采用HPLC方法测定3个组分含量，操作简单，结果准确。
3.2采用甲醇-0.1%醋酸钠溶液（冰醇酸条件PH3.5）（30：70）为流动相，三个组分的分离度好，出峰顺序依次为对乙酰氨基酚，咖啡因，阿司匹林。
参考文献
[1]中华人民共和国药典2010年版（二部）[M]：384.
[2]卫生部药品标准（化学药品及制剂第一册）[M].1996.84.
[3]李晓燕，冉晓静，HPLC法测定复方对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚，咖啡因，乙酰水杨酸的含量[j]，药物分析杂志，2008.28：801.
关键词：复方对乙酰氨基酚片；对乙酰氨基酚；咖啡因；阿司匹林；高效液相色谱法；含量
复方对乙酰氨基酚片是解热镇痛类的非处方药[1]，是感冒的常用药，主要成分为对乙酰氨基酚126mg，咖啡因30mg，阿司匹林230mg[2]。本文采用采用高效液相色谱法测定复方对乙酰氨基酚片含量，结果准确，简便，适用于测定其含量。
1仪器与试药
Waters2695高效液相色谱仪，Waters2489紫外检测器，Empower色谱工作站；FA2004N电子天平。
复方对乙酰氨基酚片样品（石药集团中诺药业有限公司，批号20140102）， 对乙酰氨基酚对照品（批号100018-200506），咖啡因对照品（批号141215-200809），阿司匹林对照品（批号100113-200603）均来自中国食品药品检定研究院；甲醇为色谱纯，水为纯化水，其余试剂为分析纯。
2方法与结果
2.1含量的测定方法
2.1.1色谱条件
色谱柱，SHIMADZU Shim-pack C18（5um，4.6×150mm），流动相[3]；甲醇-0.1%醋酸钠溶液（冰醇酸条件PH3.5）（30：70）；流速：1.0ml·min-1，进样量：10ul。理论塔板数按对乙酰氨基酚峰计，应不低于3000。
2.1.2对照品溶液的制备
精密称取对乙酰氨基酚对照品60.28mg，咖啡因对照品16，12mg，阿司匹林对照品110.26mg，分别置100ml量瓶中，加0.1%醋酸的甲醇溶液30ml，溶解后，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
2.1.3供试品溶液的制备
取样品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于咖啡因30mg），置100ml量瓶中，用0.1%醋酸得的甲醇溶液30ml溶解后，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
2.1.4标准曲线的绘制
分别精密量取对乙酰氨基酚，咖啡因，阿司匹林的对照品溶液1.0，2.0，5.0，10.0，25.0，ml，分别置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度。分别进样10ul测定，以浓度为横坐标，相应峰面积为纵坐标，对乙酰氨基酚，咖啡因，阿司匹林线性方程分别为：A=8.523×104C-2.016×105，r=0.9999，A=2.912×105C-1.765×105，r=0.9999，A=2.682×104C-1.806×105，r=0.9999，线性范围分别为.153～165.2ug·ml-1，1.453～39.28ug·ml-1，12.08～278.1ug·ml-1。
2.1.5稳定性试验
精密量取含量测定供试品溶液10ul，于0，1，2，3.6h进样测定，计算日内误差，结果表明6h内供试品溶液稳定，峰面积基本不变。对乙酰氨基酚，咖啡因，阿司匹林日内峰面积的RSD（n=5）分布为0.42%，0.65%，0.76%。
2.1.6重复性试验
取同一批样品的细粉适量，依法测定6次，考察方法精密度。结果对乙酰氨基酚，咖啡因，阿司匹林测定结果的RSD（n=6）分别为0.52%，0.28%，0.46%。
2.1.7精密度试验
分布精密量取对乙酰氨基酚，咖啡因，阿司匹林对照品溶液5ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，连续进样5次，每次进样10ul，记录对乙酰氨基酚，咖啡因，阿司匹林的峰面积，计算RSD分别为0.45%，0.26%，0.56%。表明进样与以前检测精密度良好。
2.1.8回收率试验
精密称定已知含量的样品9份，分成三组，每组三份，分别精密加入对照品8ml，10ml，12ml，混匀，制成低，中，高3个浓度的供试品溶液，按2.1.3制得供试品溶液，分别进行测定，计算回收率。对乙酰氨基酚，咖啡因，阿司匹林平均回收率（n=9）分别为99.3%，99.8%，99.5%。见表1
表1 回收率试验结果/%
2.1.9含量测定
取2.1.2项下对照品溶液与2.1.3项下供试品溶液，按2.1.1项下色谱条件进行测定，对乙酰氨基酚，咖啡因，阿司匹林的含量分别为标示量的99.8%，100.2%，99.6%，RSD分别为0.65%，0.46%，0.58%。
3讨论
3.1国家药品标准中对对乙酰氨基酚，咖啡因，阿司匹林均采用容量法测定含量，专属性不好，且操作繁琐，本文采用HPLC方法测定3个组分含量，操作简单，结果准确。
3.2采用甲醇-0.1%醋酸钠溶液（冰醇酸条件PH3.5）（30：70）为流动相，三个组分的分离度好，出峰顺序依次为对乙酰氨基酚，咖啡因，阿司匹林。
参考文献
[1]中华人民共和国药典2010年版（二部）[M]：384.
[2]卫生部药品标准（化学药品及制剂第一册）[M].1996.84.
[3]李晓燕，冉晓静，HPLC法测定复方对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚，咖啡因，乙酰水杨酸的含量[j]，药物分析杂志，2008.28：801.