关于焦炭热反应性反应后强度检测中的几个问题思考

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  [摘 要]焦炭反应性及反应后强度是评价焦炭热性质的重要指标,本文对焦炭反应性及反应后强度,检测进行了思考, 阐述了影响检测结果的几种因素如粒度形状、热电偶的位置、自动控温的参数、气流控制、CO2纯度。
  [关键词]焦炭;反应后强度;检测
  中图分类号:TQ533 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2016)04-0061-01
  1 前言
  焦炭反应性及反应后强度作为评价焦炭热性质的关键指标, 对高炉冶炼具有较高影响。当前高炉大型化,这两个指标也越来越重要,根据本单位在检测这两项指标的过程中积累的经验,提出检测过程中应注意的一些问题。取一定质量的焦炭试样,置于反应器中,在1100+5℃时与二氧化碳反应2小时后,以焦炭质量损失的百分数表示焦炭反应性(CRI%)。反应后的焦炭,经I型转鼓试验后,大于lOmm粒级焦炭占反应后焦炭的质量百分数,表示反应后强度(CSR%)。
  2、粒度形状要求
  焦样粒度取200±0.5g焦炭试样约38~42个,在反应器底部铺一层高约100mm的高铅球,上面平放筛板。由于焦块粒度和形状对反应性有一定影响, 粒度范围宽, 形状变化大, 必然会使试验数据分散。選取试样粒度相近的焦块按比例取大于25mm焦炭20kg,弃去泡焦和炉头焦。用颚式破碎机破碎、混匀、缩分出10kg,再用φ25mm、φ21mm圆孔筛筛分,大于φ25mm的焦块再破碎、筛分,取φ21mm筛上物,去掉片状焦和条状焦,缩分得焦块2kg,分两次置于I型转鼓中,以20r/min的转速,转50r,用φ21mm圆孔筛筛分,将筛上物缩分出900g作为试样,用四分法将试样分成四份,每份不少于220g。试验焦炉的焦炭可用40mm~60mm粒级的焦炭进行制样。将制好的试样放入干燥箱中,在170~180℃温度下烘干两小时,取出焦炭冷却至室温,称取200±5g待用[1]。
  3、热电偶插正插到位
  热电偶里面的铂丝顶端没有到达外管顶端,造成测量温度比实际温度偏低,中心温度超过1100℃。加快焦炭与二氧化碳的反应,使其反应性升高。在积分限幅100~130、偏差限幅7~ 9、输出限幅50%~ 70%范围内, 对同一焦炭样品进行对比试验, 经反复试验确定当积分限幅为130、偏差限幅为7、输出限幅为70%时, 反应控制条件最好。系统参数设定过高, 升温速度快, 和升温速度较慢都不利于反应,升温时间一般在100min左右, 升温速度控制较好, 通入二氧化碳气反应期间, 反应温度控制比较稳定, 整个反应期间温度上下起伏波动小。
  4、自动控温参数要正确
  系统参数设定过高,升温速度快,反应效果不好,反之升温速度较慢也不利于反应。升温时间一般在一百分钟左右,升温速度控制较好时,通入二氧化碳反应期间,反应温度控制比较稳定,整个反应期间温度上下起伏波动小。在积分限幅100~130、偏差限幅7~9、输出限幅50%~70%范围内, 对同一焦炭样品进行对比试验, 经反复试验确定当积分限幅为130、偏差限幅为7、输出限幅为70%时,反应控制条件最好。升温时间一般在100min左右, 升温速度控制较好,通入CO2反应期间,反应温度控制比较稳定,整个反应期间温度上下起伏波动小。
  5、控制好温度。
  温度控制是整个反应的关键, 初始升温时先用手动调节, 10min左右改为自动。当料层中心温度达到400℃时, 以0.8L/ min的流量通入N2, 保护焦炭防止烧损。温度升至1050℃时用红外灯加热CO2, 当温度达到1100℃时切断N2, 通入CO2 。通入CO2后炉温有所降低,尽快把料层温度恢复到1100±5℃。保温不好,恒温段就会偏小或不存在。炉丝使用时间过长出现下滑,恒温段也发生变化。而焦炭装入反应器后,在反应炉中的位置确定,焦炭的总高度一定,要保持焦炭通二氧化碳过程中一直处于(1100±5)℃之间才符合国家标准。表1为同一焦炭在中心温度不同时CRI 和CSR的对比结果,可以看出中心温度准确与否对焦炭的CRI 和CSR影响很大[2]。
  6、严格控制气体流量
  控制好CO2流量对反应性和反应后强度的测定有较大的影响,CO2流量大,反应性升高,反应后强度降低。CO2流量小,反应性降低,反应后强度增高。气体流量不正确,会影响检验结果的准确性。定期用湿式气体流量计对CO2及N2进行标定,反应性和反应后强度准确性提高, 重复性好。装置气密性好的试验结果,二氧化碳气流量大小对反应性和反应后强度的测定有较大影响,其流量应为5L/min。气体流量不准确会影响检测结果的准确性。定期用湿式流量计对CO2流量进行标定,提高反应性和反应后强度的准确性。N2作为保护气体,流量过大会造成资源浪费,流量太小会造成焦炭烧损,应控制在0.8L/min左右。
  7、对CO2干燥去除水分
  定期用湿式气体流量计对CO2及N2流量进行标定, 反应性和反应后强度准确性提高。在通CO2过程中,如果有少量水分存在,在发生CO2+C→2CO反应的同时,H2O也发生反应,即H2O+C→CO+H2,不同温度H2O和CO2与焦炭反应速率常数进行测定。在相同条件下,低温时焦炭与H2O反应速率要高于与CO2反应速率,高温时相差不大。造成反应速率差异是因为其反应方式不同,在1100℃时,CO2反应侵入到焦炭内部,而水蒸气则接近界面反应,从而更有利于水蒸气反应。大量实验表明,CO2中含水对焦炭热反应和反应后强度有影响。CO2气体流量大小, 对反应性和反应后强度的测定有较大的影响, CO2流量大, 反应性升高, 反应后强度降低。CO2流量小,反应性降低, 反应后强度增高。气体流量不正确, 会影响检验结果的准确性。
  在焦炭反应性及反应后强度的检测工作中,依据国家标准严格执行,以便更好的服务于生产要求。
  参考文献
  [1]郭瑞;汪琦;赵雪飞;孙家富.焦炭反应性及反应后热性质及其检测方法[J]过程工程学报,2013.06.
  [2] 刘红霞.焦炭反应性及反应后强度检测的影响因素分析[J].华北国土资源,2014,12.
  作者简介
  刘海莹(1975.4-),女,山西长治,助理工程师,大学本科,专业方向:应用化工技术.
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