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【摘 要】 针对利用重晶石制备硫酸钡的传统工艺所存在的问题,采用回转煅烧炉等设备提高重晶石还原率,循环酸浸法提高矿石利用率,氧化水解法除杂提纯,喷射吸收法治理尾气等,达到降低生产成本、提高产品质量、改善生产环境等目的。
【关键词】 重晶石;硫酸钡;动态旋流煅烧;循环酸浸
1 芒硝-黑灰法传统工艺及问题
此法采用普通煅烧设备,重晶石与无烟煤处于静态煅烧,重晶石还原率较低;加之采用热水浸取黑灰,浸取率较低,且溶液未经过杂质处理,严重影响硫酸钡白度及纯度;化学法制备硫酸钡时,由于存在严重的团聚问题,导致颗粒粒径和粒径分布难以控制。团聚不仅影响产品的外观形态,而且影响产品的纯度[1]。
2 提高重晶石还原率
采用雷蒙磨将重晶石与无烟煤分别粉碎至200目左右,经计量按一定比例风送混合后进入回转煅烧炉进行煅烧,此设备连续煅烧,系统封闭,燃烧尾气为CO,可循环进入煅烧炉起还原和气氛保护作用,充分利用能源提高还原效率。
采用单因素试验考察试验中煅烧温度、无烟煤用量等因素对重晶石分解率(还原率)的影响。重晶石与一定比例的无烟煤混合后在不同温度下经过煅烧形成黑灰,黑灰加入过量的盐酸酸解,通过测试酸解黑灰后残渣中BaSO4含量推算出重晶石分解率,单因素试验结果见下表:
经过反复实验并综合考虑能耗及产率,重晶石还原工序采用煅烧温度为1000℃,无烟煤用量为339kg较为适宜。
3 提高重晶石浸出率
传统工艺采用热水浸取黑灰,溶解率较低且硫化钡溶于水易水解为氢氧化钡和硫氢化钡,造成溶液中钡的损失或难于参与后续工序中的反应。
針对此问题,我们采用盐酸浸取硫化钡溶液,控制pH值为1.5,避免后续工序调节pH值时成本过高;
酸浸工序中会产生大量硫化氢气体,故反应必须在密闭系统中,废气通入稀氢氧化钠溶液中,产生的硫化钠溶液经浓缩后喷雾干燥制备出硫化钠副产品。
4 提高硫酸钡产品质量
传统工艺采用硫化钡溶于热水后较难通过化学方法除去溶液中的杂质如Fe2+、Fe3+、Mg2+、Al3+等,采用芒硝溶液与硫化钡反应而生成硫酸钡时,产品颜色呈黄色且产品纯度不高。
酸浸过滤后的溶液加入双氧水氧化溶液中的二价铁,加碱调节pH值至7左右过滤,此时溶液中的铁、铝等基本可以除净;二氧化硅一直存在于酸解残渣中,可混入重晶石矿进行循环煅烧、酸解、提纯制备硫酸钡。故过滤后溶液为较纯净氯化钡溶液,硫酸镁为可溶性盐不影响硫酸钡品质,加入硫酸可生成高纯度的硫酸钡产品,白度达到99以上,纯度达到99.6%。
5 结语
此工艺通过改进煅烧设备,采用循环酸浸、氧化除杂等工艺,采用单因素分析法针对无烟煤用量、煅烧温度、盐酸用量等优化出最佳条件:无烟煤(固定碳)用量为矿石用量的34%,煅烧温度为1000℃,酸浸pH值为1.5,矿石浸取率达到90%以上,制备出白度99以上、纯度为99.6%的高纯度硫酸钡。
参考文献:
[1]胡英顺,尹秋响,王静康,等.结晶及沉淀过程中粒子聚结与团聚的研究进展[J].化学工业与工程,2005,22(5):371-375.
【关键词】 重晶石;硫酸钡;动态旋流煅烧;循环酸浸
1 芒硝-黑灰法传统工艺及问题
此法采用普通煅烧设备,重晶石与无烟煤处于静态煅烧,重晶石还原率较低;加之采用热水浸取黑灰,浸取率较低,且溶液未经过杂质处理,严重影响硫酸钡白度及纯度;化学法制备硫酸钡时,由于存在严重的团聚问题,导致颗粒粒径和粒径分布难以控制。团聚不仅影响产品的外观形态,而且影响产品的纯度[1]。
2 提高重晶石还原率
采用雷蒙磨将重晶石与无烟煤分别粉碎至200目左右,经计量按一定比例风送混合后进入回转煅烧炉进行煅烧,此设备连续煅烧,系统封闭,燃烧尾气为CO,可循环进入煅烧炉起还原和气氛保护作用,充分利用能源提高还原效率。
采用单因素试验考察试验中煅烧温度、无烟煤用量等因素对重晶石分解率(还原率)的影响。重晶石与一定比例的无烟煤混合后在不同温度下经过煅烧形成黑灰,黑灰加入过量的盐酸酸解,通过测试酸解黑灰后残渣中BaSO4含量推算出重晶石分解率,单因素试验结果见下表:
经过反复实验并综合考虑能耗及产率,重晶石还原工序采用煅烧温度为1000℃,无烟煤用量为339kg较为适宜。
3 提高重晶石浸出率
传统工艺采用热水浸取黑灰,溶解率较低且硫化钡溶于水易水解为氢氧化钡和硫氢化钡,造成溶液中钡的损失或难于参与后续工序中的反应。
針对此问题,我们采用盐酸浸取硫化钡溶液,控制pH值为1.5,避免后续工序调节pH值时成本过高;
酸浸工序中会产生大量硫化氢气体,故反应必须在密闭系统中,废气通入稀氢氧化钠溶液中,产生的硫化钠溶液经浓缩后喷雾干燥制备出硫化钠副产品。
4 提高硫酸钡产品质量
传统工艺采用硫化钡溶于热水后较难通过化学方法除去溶液中的杂质如Fe2+、Fe3+、Mg2+、Al3+等,采用芒硝溶液与硫化钡反应而生成硫酸钡时,产品颜色呈黄色且产品纯度不高。
酸浸过滤后的溶液加入双氧水氧化溶液中的二价铁,加碱调节pH值至7左右过滤,此时溶液中的铁、铝等基本可以除净;二氧化硅一直存在于酸解残渣中,可混入重晶石矿进行循环煅烧、酸解、提纯制备硫酸钡。故过滤后溶液为较纯净氯化钡溶液,硫酸镁为可溶性盐不影响硫酸钡品质,加入硫酸可生成高纯度的硫酸钡产品,白度达到99以上,纯度达到99.6%。
5 结语
此工艺通过改进煅烧设备,采用循环酸浸、氧化除杂等工艺,采用单因素分析法针对无烟煤用量、煅烧温度、盐酸用量等优化出最佳条件:无烟煤(固定碳)用量为矿石用量的34%,煅烧温度为1000℃,酸浸pH值为1.5,矿石浸取率达到90%以上,制备出白度99以上、纯度为99.6%的高纯度硫酸钡。
参考文献:
[1]胡英顺,尹秋响,王静康,等.结晶及沉淀过程中粒子聚结与团聚的研究进展[J].化学工业与工程,2005,22(5):371-375.