FTO反应Fe基催化剂活化与活性相研究进展

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Fe基催化剂具有成本低、易得、操作温度范围宽等诸多优点而备受关注.然而,物相复杂、活性相不确定、反应性能有待提升等诸多缺点也是Fe基催化剂现今存在的主要问题.综述了Fe基催化剂对合成气一步法制备低碳烯烃反应(FTO)的研究进展,总结了活化过程、辨析了活性相对FTO反应性能的影响.指出活化过程与气氛直接相关,且整体呈现由表相向体相递进反应的趋势.还原气中含CO时,催化剂表相会生成活性物相FexC,且随着温度的升高逐渐发生ε-Fe2C→ε′-Fe2.2C→χ-Fe2.5C→θ-Fe3C的反应.
其他文献
以2,5-二羟基苯磺酸(1)为原料,经过酰氯化、磺酸酯化,制得2,5-二羟基苯磺酸酯类化合物(3、4、5).采用核磁共振谱(1HNMR),高分辨电喷雾质谱(HRMS-ESI)等对目标化合物进行表征,确证了结构,并通过HPLC确定了其纯度.为羟苯磺酸钙及其制剂的相应基因毒性杂质研究和定量控制奠定了基础.
报道了 5-三氟甲基吲哚啉的一种合成新方法,即以对三氟甲基苯胺(1)为起始原料,引入甲磺酰基保护胺基,经芳环碘代反应生成N-(2-碘-4-三氟甲基苯基)甲磺酰胺(3),然后与三甲基乙炔基硅一锅法进行Sonogashira偶联和环化反应生成取代吲哚(4a)、(4b),在强碱作用下一锅法脱去Ms保护基和TMS生成吲哚(5),最后经氰基硼氢化钠还原成5-三氟甲基吲哚啉(TM),历经5步反应,总收率为40%,中间体和目标产物结构经1H NMR和MS确证.
以2-甲基硫代丙酰胺为原料,经过3步反应得到Cobicistat关键中间体(S)-1-(2-异丙基噻唑-4-基)甲基-1-甲基-3-(2-氧代四氢呋喃-3-基)脲,反应总收率为52.7%[以2-甲基硫代丙酰胺(2)计].中间体及产物结构经1HNMR、ESI-MS表征.确定了合成中间体4的适宜物料比为:n(甲胺盐酸盐):n(3)=2.0:1.0.优化了产物1的工艺条件:物料配比为n(CDI):n(5):n(4)=1.5:1.2:1.0,反应溶剂为二氯甲烷,反应时间10h.优化条件下,产物1的收率达80.8%
以腰果酚为原料,金属钠为催化剂进行环氧乙烷加成反应,合成了腰果酚聚氧乙烯醚.考察了催化剂种类、催化剂用量、脱水温度、脱水时间、反应温度等因素对产品质量影响,优化反应条件为:n(腰果酚):n(环氧乙烷)=1:8,金属钠用量为反应物总质量的0.08%,110~115℃脱水60 min,140~145℃反应4h,腰果酚聚氧乙烯醚中聚乙二醇含量为0.35%.产物中聚乙二醇含量减少,起泡性降低,泡沫稳定性下降.用红外光谱和核磁对反应产物进行了表征.
以2,6-二溴-3-氨基吡啶为起始原料,经过亲核取代反应制备了重要的医药中间体6-溴-2-甲氧基-3-氨基吡啶.目标化合物的收率为80.1%.由核磁共振氢、碳谱以及质谱对化合物结构进行了表征确证.该制备方法具有原料易得、反应条件温和、收率高、易于纯化的优点,为6-溴-2-甲氧基-3-氨基吡啶的工业化生产提供了新的途径.
以乙烯-醋酸乙烯酯共聚物为壁材,水为芯材,采用滴丸机制备了卷烟用水溶性芯材爆珠.探究了冷却液组成和温度、爆珠滴落高度、壁材粘度、以及芯材温度等工艺条件对爆珠形状、壁厚以及包水率的影响.结果表明,冷却液中乙醇与水体积比为100:6,温度为25℃,爆珠滴落高度为1cm,壁材熔融粘度为200~269MPa·s,芯材温度为65℃时,可制得圆度好,壁厚较为均匀的爆珠.所制得的爆珠包水率可达80%,且保水性能优异,保存180d后,水分流失率在2%左右.
通过椰油胺分步乙氧基化、复合极性介质(水+甲醇)中氯甲烷季铵化的两步联合工艺制备出转化率高(≥95%),胺值低(≤5)的新型阳离子表面活性剂椰油胺聚氧乙烯醚(10)氯化铵.应用FTIR和NMR对目标产物结构进行确认,并对椰油胺聚氧乙烯醚(10)氯化铵的表面活性进行了研究.结果表明,25℃临界胶束浓度达13.2×10-4mol/L(γcmc=40 mN/m),HLB值达18.2,产品兼具低CMC值和高HLB值,有更好的水溶性和增溶性.
建立高效液相色谱法检测伐地昔布的有关物质.采用α-酸性糖蛋白键合硅胶的手性色谱柱,以乙腈-醋酸铵缓冲液(0.01 mol/L,pH4.0)作为流动相进行梯度洗脱,检测波长215 nm.伐地昔布与5个已知杂质均可达到基线分离,在各自浓度范围内线性关系良好,平均回收率95.13%~99.77%,RSD1.10%~1.77%,检测限0.017 9~0.060 1 μg/mL,定量限0.059 7~0.200 0 μg/mL.方法专属性强,准确度好,灵敏度高,可为伐地昔布的质量控制及后续分离提纯和帕瑞昔布的质量控
催化脱氢反应广泛应用于化工生产和制氢工艺领域,因此,开发高效且适应苛刻反应条件的脱氢催化剂十分关键.水滑石材料(LDHs)由于具有特殊二维层状结构、金属阳离子的灵活可调性以及插层阴离子的易交换性等特点,可为催化脱氢的应用开展许多智能化设计策略.首先,介绍了LDHs的催化用途及其作用机制,主要介绍了LDHs及其插层材料作为催化剂、催化剂载体、前驱体的研究进展;然后,总结了LDHs的制备方法;接着,综述了LDHs在催化脱氢中的应用.最后,针对LDHs在催化脱氢领域存在的问题提出了未来的发展方向.
为了实现水系Zn2+的实时检测与定量分析,设计以水杨醛苯甲酰腙作为Zn2+识别基团,引入具有特征性吸收的C=N键作为荧光发色团,合成得到一类新型席夫碱Zn2+荧光探针.通过IR、1H NMR、MS表征探针结构,采用FS分析探针光学性质、探针-Zn2+特异性识别和水系探针-Zn2+荧光标记性能.结果显示,该荧光探针能够特异性识别Zn2+,具有快速响应、光学信号稳定等优势,可用于水系Zn2+的定性检测和定量分析.在体外ECV304细胞荧光共聚焦显微成像实验中,细胞形态完整且荧光成像效果良好,说明探针对Zn2+