【摘 要】
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通过椰油胺分步乙氧基化、复合极性介质(水+甲醇)中氯甲烷季铵化的两步联合工艺制备出转化率高(≥95％),胺值低(≤5)的新型阳离子表面活性剂椰油胺聚氧乙烯醚(10)氯化铵.应用FTIR和NMR对目标产物结构进行确认,并对椰油胺聚氧乙烯醚(10)氯化铵的表面活性进行了研究.结果表明,25℃临界胶束浓度达13.2×10-4mol/L(γcmc=40 mN/m),HLB值达18.2,产品兼具低CMC值和高HLB值,有更好的水溶性和增溶性.
【机 构】
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浙江绿科安化学有限公司,浙江上虞312369;浙江皇马科技股份有限公司,浙江上虞312369
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通过椰油胺分步乙氧基化、复合极性介质(水+甲醇)中氯甲烷季铵化的两步联合工艺制备出转化率高(≥95％),胺值低(≤5)的新型阳离子表面活性剂椰油胺聚氧乙烯醚(10)氯化铵.应用FTIR和NMR对目标产物结构进行确认,并对椰油胺聚氧乙烯醚(10)氯化铵的表面活性进行了研究.结果表明,25℃临界胶束浓度达13.2×10-4mol/L(γcmc=40 mN/m),HLB值达18.2,产品兼具低CMC值和高HLB值,有更好的水溶性和增溶性.
其他文献
以4\'-去甲基表鬼臼毒素和N-苄氧羰基甘氨酰-L-脯氨酸为原料,通过酯化反应首次得到两种不同构型的拼接产物(3a、3b),其结构经1HNMR、13C NMR和ESI-MS确认.利用MTT法考察化合物3a、3b对HepG2、THP-1、Hela、MCF-7细胞的抑制活性.结果表明,化合物3a、3b对四种细胞都具有抑制作用,以化合物3b对THP-1细胞的作用最突出,其抑制强度是依托泊苷的16.5倍.
以2-羟基苯甲醛(4)为原料,在氢氧化钾催化下,与3-甲氧基苯乙酮(3)反应制得1-(2-羟基苯基)-3-(3-甲氧基苯基)-2-丙烯酮(2),2在I2/DMSO体系中发生氧化关环反应得到3\'-甲氧基黄酮(1),产品结构通过核磁共振氢谱进行了表征确证.优化了反应条件:在第一步羟醛缩合反应中,氢氧化钾为催化剂,n(2-羟基苯甲醛):n(氢氧化钾)=1:5;在2-羟基查耳酮的氧化关环反应中:n(1-(2-羟基苯基)-3-(3-甲氧基苯基)-2-丙烯酮):n(碘)=1.00:0.15,反应溶剂为二甲基亚砜
经环氧化、开环重排、选择性氢化3步反应合成了 4-萜品醇.以异松油烯(4)为起始原料,廉价的双氧水和醋酸制备过氧乙酸氧化得到环氧异松油烯(3),3在2-甲基四氢呋喃溶剂中以纳米级氧化铝催化环氧开环重排得到1-异丙烯基-4-甲基-环己-3烯醇(2),然后在乙酸乙酯中用二氧化铂对2选择性催化氢化得到4-萜品醇(1).该工艺总收率37％,纯度98％以上,具有商业化价值.
以卡培他滨中间体(2R,3R,4R,5R)-2-(4-氨基-5-氟-2-氧嘧啶-(2H)-基)-5-甲基四氢呋喃-3,4-二乙酸酯(1)为起始原料制备出卡培他滨杂质(A、B、C、D).卡培他滨杂质A是由1在碱性条件下水解制备;卡培他滨杂质B是由杂质A在酸催化下脱氨制备;卡培他滨杂质C是由1先发生胺酰化和水解反应合成卡培他滨后再与三光气成环制备;卡培他滨杂质D是由1与三光气、3-甲基丁醇通过酰化反应与水解反应制备.杂质纯度均大于99.5％,杂质结构经1HNMR、13C NMR以及MS确证.
以2,5-二羟基苯磺酸(1)为原料,经过酰氯化、磺酸酯化,制得2,5-二羟基苯磺酸酯类化合物(3、4、5).采用核磁共振谱(1HNMR),高分辨电喷雾质谱(HRMS-ESI)等对目标化合物进行表征,确证了结构,并通过HPLC确定了其纯度.为羟苯磺酸钙及其制剂的相应基因毒性杂质研究和定量控制奠定了基础.
报道了 5-三氟甲基吲哚啉的一种合成新方法,即以对三氟甲基苯胺(1)为起始原料,引入甲磺酰基保护胺基,经芳环碘代反应生成N-(2-碘-4-三氟甲基苯基)甲磺酰胺(3),然后与三甲基乙炔基硅一锅法进行Sonogashira偶联和环化反应生成取代吲哚(4a)、(4b),在强碱作用下一锅法脱去Ms保护基和TMS生成吲哚(5),最后经氰基硼氢化钠还原成5-三氟甲基吲哚啉(TM),历经5步反应,总收率为40％,中间体和目标产物结构经1H NMR和MS确证.
以2-甲基硫代丙酰胺为原料,经过3步反应得到Cobicistat关键中间体(S)-1-(2-异丙基噻唑-4-基)甲基-1-甲基-3-(2-氧代四氢呋喃-3-基)脲,反应总收率为52.7％[以2-甲基硫代丙酰胺(2)计].中间体及产物结构经1HNMR、ESI-MS表征.确定了合成中间体4的适宜物料比为:n(甲胺盐酸盐):n(3)=2.0:1.0.优化了产物1的工艺条件:物料配比为n(CDI):n(5):n(4)=1.5:1.2:1.0,反应溶剂为二氯甲烷,反应时间10h.优化条件下,产物1的收率达80.8％
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以乙烯-醋酸乙烯酯共聚物为壁材,水为芯材,采用滴丸机制备了卷烟用水溶性芯材爆珠.探究了冷却液组成和温度、爆珠滴落高度、壁材粘度、以及芯材温度等工艺条件对爆珠形状、壁厚以及包水率的影响.结果表明,冷却液中乙醇与水体积比为100:6,温度为25℃,爆珠滴落高度为1cm,壁材熔融粘度为200～269MPa·s,芯材温度为65℃时,可制得圆度好,壁厚较为均匀的爆珠.所制得的爆珠包水率可达80％,且保水性能优异,保存180d后,水分流失率在2％左右.