【摘 要】
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利用Co2(CO)8与[Cl3CC(O)OCH2]2的反应合成了以C(O)OCH2CH2OC(O)桥联两个Co3C四面体骨架为特征的新型双四面体簇合物[(CO)9Co3(μ3-C)C(O)OCH2]2(1);1与不同物质的量比的Na[M
【机 构】
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中国科学院兰州化学物理研究所羰基合成与选择氧化国家重点实验室,兰州,730000中国科学院上海有机化学研究所,上海,200032;
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利用Co2(CO)8与[Cl3CC(O)OCH2]2的反应合成了以C(O)OCH2CH2OC(O)桥联两个Co3C四面体骨架为特征的新型双四面体簇合物[(CO)9Co3(μ3-C)C(O)OCH2]2(1);1与不同物质的量比的Na[M(CO)3CsH4R](M=Mo,W;R=H,C(O)Me)反应,得到一步交换的产物(CO)9Co3(μ3-C)C(O)OCH2CH2OC(O)(μ3-C)Co2M(CO)8(C5H4R)[M=Mo,R=H(2);M=Mo,R=C(O)Me(3);M=W,R=H(4);M=W,R=C(O)Me(5)]或两步交换的产物[(C5H4R)(CO)8Co2M(μ3-C)C(O)OCH2]2[M=Mo,R=H(6);M=Mo,R=C(O)Me(7);M=W,R=H(8);M=W,R=C(O)Me(9)].5或9分别与Na[Mo(CO)3CsH5]以1/2的物质的量比反应得到含一个手性四面体骨架(CoMoWC)的(CsH5)(CO)8Co2Mo(μ3-C)C(O)OCH2CH2O·C(O)(μ3-C)CoMoW(CO)7(CsH4C(O)Me)(CsHs)(10)或含两个手性四面体骨架(CoMoWC)的[(CsHs)(CsH4C(O)Me)(CO)7CoMoW(μ3-C)C(O)OCH2]2(11);对化合物1-11进行了C/H元素分析、IR和1H NMR等表征.结果表明,在金属交换反应中处于不同簇环境下的Co(CO)3基团反应活性不同.对化合物1进行了晶体X射线衍射分析.化合物1的晶体属单斜晶系,P21/n(#14)空间群,晶胞参数a=0.933 0(2)nm,b=1.519 7(4)nm,c=1.178 3(4)nm,β=91.16(2)°,Z=2,F(000)=972.分子结构呈中心对称.
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