砷是一种有毒有害的元素，冶金过程中，为除去砷的干扰，常采用“石灰法”等来固砷或除砷。江西钴银矿工艺研究中，就采用了石灰法。由于该矿硅、铁、砷的含量均较高，再因大量钙的引入，为砷的分析测试带来不少困难。在已有的测定方法中，分离干扰元素常用且比较方便的方法有碱熔融、水提取法 ，酸溶—亚铁氰化钾沉淀法及单质砷沉淀法等等。但对一些干扰元素(如硅等)含量较高且又引入元素钙及矿石中铁的含量超限的样品，上述分离方法并不能完全消除干扰元素对测定砷的影响。rn　　本文以江西钴银矿湿法冶金物料为试验样品，在分析研究相关资料的基础上，采用硝酸、硫酸、氢氟酸溶矿后，在柠檬酸存在下，于碱性介质中沉淀分离干扰元素，然后，采用碘量法测定砷，结果稳定，取得了较满意的效果。rn1　实验部分rn1.1主要试剂rn　　硝酸；硫酸；氢氟酸；柠檬酸：300g/L水溶液；砷标准溶液：1.0000mg/mL；SiO2标准溶液：1.000mg/mL；CaO标准溶液：10.0000mg/mL；氢氧化钠：500g/L水溶液。rn1.2　实验方法rn　　吸取含As10mg、SiO250mg、CaO100mg的标准溶液于聚乙烯烧杯中，加入氯酸钾0.5g、硝酸10mL，于电热板上加热溶解浓缩至5mL，加入硫酸铁溶液(100g/L)1.0mL、氢氟酸10mL、(1+1)硫酸5mL，蒸至近干，取下冷却，加入300g/L柠檬酸10mL、水20mL煮沸，稍冷，慢慢加入500g/L NaOH溶液至氢氧化铁沉淀出现后，过量5mL，加热煮沸，冷却后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。rn　　吸取上述清液20～50mL于300mL三角瓶中，以碘量法测定砷。其回收率可达99.5%以上。