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[摘 要]本文探讨了用火焰原子吸收光谱法测定铝合金中的镁的含量时酸度、干扰元素、干扰抑制剂的加入量对测定结果的影响。通过大量实验反复验证，确定了测定铝合金中镁元素含量的最佳工作条件，并在最佳工作条件下测定了4个标准试样，准确度高，从而证明了本方法的可行性。本方法测定的镁的范围为0.005%—5%。
[关键词]镁 铝合金 火焰原子吸收
中图分类号：O614.22 文献标识码：O 文章编号：1009―914X（2013）34―0607―01
正文：
1 引言
近年来很多企业的诸多产品都涉及用到铝合金材料，其中镁合金的检测指标对材料性能有着重要影响。传统上很多工业企业入场验收一直采用螯合滴定法，仅局限于硬铝、防锈铝等含量较高的镁的铝合金材料的测定，而对于如锻铝、铸铝等低含量的镁的测定则少有检测手段。传统的螯合滴定法测镁时干扰离子很多，需要在滴定前加以分离和掩蔽，不但手续繁琐，而且准确度不高。本实验采用火焰原子吸收光谱法，具有较高的灵敏度和较低的检出限，同时具有重现性好、易于操作、检测范围广等优点。
原子吸收分析中的干扰主要有化学干扰、光谱干扰、物理干扰、电离干扰和背景干扰等五种类型。其中化学干扰影响最大，其主要原因是待测定元素形成稳定的或难溶的化合物，不能从其中分离出来，本实验存在化学干扰。对于铝合金中某些元素对镁测定时所产生的干扰，将采用加入干扰抑制剂二氯化锶的办法来消除。
2 实验部分
2.1实验仪器及试剂
（1）WFX-210型原子吸收分光光度计；
（2）镁空心阴极灯
（3）盐酸（ρ=1.19g/mL）；
（4）氯化锶溶液（50mg/mL）：称取76g氯化锶于500mL烧杯中，加入400mL水溶解，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中；
（5）过氧化氢（ρ=1.10g/mL）；
（6）铝溶液（1mg/mL）：称取1.00g金属铝（>99.99%），置于400mL烧杯中，加少量盐酸（ρ=1.19g/mL）加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
（7）镁标准溶液（1mg/mL）：
2.2 实验方法
称取0.1g（精确至0.0001g）试样于100mL烧杯中，加入5mL水，分次加入总量为5mL的盐酸，待剧烈反应停止后，缓慢加热至试样溶解，若未完全溶解，滴加数滴过氧化氢，使其溶解。煮沸数分钟，分解过量的过氧化氢，冷却后，将试液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。从中移取5mL此试液置于100mL容量瓶中，加入5mL二氯化锶溶液，用水稀释至刻度，混匀。喷入空气-乙炔火焰，测定镁的吸光值。
2.3 标准工作曲线绘制
分别移取镁标准溶液1.00、3.00、5.00、7.00mL置于一组100mL容量瓶中，各加入与试样等量的铝溶液及5mL二氯化锶溶液，用水稀释至刻度，混匀。用原子吸收分光光度计在最佳工作条件下测定吸光度，仪器将自动绘制出标准工作曲线。
3 结果与讨论
3.1 仪器工作条件的选择
在火焰原子吸收光谱分析中，分析方法的灵敏度和准确度，干扰情况和分析过程是否简便快速，除所用仪器的质量因素外，在很大程度上取决于实验条件，因此必须选择仪器的最佳工作条件。实验对燃烧器高度、灯电流、光谱通带及工作波长、负高压进行了选择。
初步固定的测量条件为：
波长：285.2nm
灯电流：3mA
光谱通带宽度：0.4nm
燃烧器高度：6mm
3.1.1 灯电流的选择
空心阴极灯的发射特性依赖于灯电流，因此在原子吸收分析中，为了得到较高的灵敏度和精密度就要选择适当的灯电流。通过改变灯电流，测定不同灯电流下镁标准溶液的吸光值。
就测定的灵敏度而言，灯电流宜小些。灯电流小，谱线的多谱勒变宽和自吸收效应减小，发射线的半宽度变窄，灵敏度增高。但是，灯电流太小，放电不稳定，光谱输出稳定性差。因此为提高精密度所所选的灯电流为3mA。
3.1.2燃烧器高度的选择
在火焰中进行原子化的过程是一个极为复杂的反应过程。在火焰的不同高度，基态原子的密度是不同的，因此灵敏度也不同。在燃烧器窄缝上方2—5mm处火焰中具有最大的基态原子密度，灵敏度最高。因此选择燃烧器的高度实现空心阴极灯的辐射，从自由原子浓度最大的火焰区域通过，以获得最理想的灵敏度。
在初步固定的条件下，喷入0.4μg/mL镁标准溶液，然后改变燃烧器高度测定相应的镁吸光度。
3.1.3光谱通带宽度的选择
光谱通带宽度，以能否将吸收线与临近线分开为原则。也就是说，在选定的光谱通带宽度下，只有吸收线通过单色器的出射到达检测器。选择光谱通带宽度，既要考虑分辨率，又要考虑到光强度。通带宽，光强度大，信噪比高，灵敏度较低，标准曲线容易弯曲；通带窄，光强度弱，信噪比低，灵敏度高；要使曲线的线性好应选择窄带宽度。因此，所选择光谱通带的宽度为0.4μm。
3.1.4工作波长的选择
元素的吸收线波长与实际测量波长通带会有误差。实验前要先准确调节波长。点燃元素灯，待发射强度稳定后，在选择的镁吸收线波长（285.2mm）附近来回微调，至发射强度最大。
3.1.5 仪器最佳工作条件的确定
3.2酸度对测定结果的影响
在镁标准系列溶液中，加入不同量的盐酸溶液（1+1），按1.2实验方法测定镁的吸光值。增大标准系列溶液的酸度。
3.3共存元素的影响
对于铝与铝合金中镁的测定常存在的干扰元素有硅、铝、铁、铜、锰等，铝合金中干扰元素的存在对镁的测定有一定的影响，而硅、铝影响最大，要想消除这些影响应加入掩蔽剂二氯化锶。50mg/mL的二氯化锶的加入量控制在5mL左右。本实验加入5mL。
3.4标准样品实验
为验证此方法的准确度和精密度，特选取4个标准样品按此方法进行测试，
4 结束语
通过条件筛选实验，优化测定条件后，利用本方法对铝合金中的镁进行测定，具有结果准确，重现性好，方法可靠，操作简便的优点，完全适用于铝合金原材料的入厂验收。
参考文献
[1] 机械工业理化检测人员技术培训和资格鉴定委员会·化学分析 编著：上海科学普及出版社。
[2] 国防科技基础
[3] 北方瑞丽分析仪器公司.原子吸收分光光度计火焰法分析手册
[4] 有色金属工业标准汇编：轻金属及其合金化学分析方法
作者简介
景云霞 性別：女 籍贯：陕西长武 出生年月：1972.01，单位：西北工业集团公司，职称：工程师，研究方向：理化分析
[关键词]镁 铝合金 火焰原子吸收
中图分类号：O614.22 文献标识码：O 文章编号：1009―914X（2013）34―0607―01
正文：
1 引言
近年来很多企业的诸多产品都涉及用到铝合金材料，其中镁合金的检测指标对材料性能有着重要影响。传统上很多工业企业入场验收一直采用螯合滴定法，仅局限于硬铝、防锈铝等含量较高的镁的铝合金材料的测定，而对于如锻铝、铸铝等低含量的镁的测定则少有检测手段。传统的螯合滴定法测镁时干扰离子很多，需要在滴定前加以分离和掩蔽，不但手续繁琐，而且准确度不高。本实验采用火焰原子吸收光谱法，具有较高的灵敏度和较低的检出限，同时具有重现性好、易于操作、检测范围广等优点。
原子吸收分析中的干扰主要有化学干扰、光谱干扰、物理干扰、电离干扰和背景干扰等五种类型。其中化学干扰影响最大，其主要原因是待测定元素形成稳定的或难溶的化合物，不能从其中分离出来，本实验存在化学干扰。对于铝合金中某些元素对镁测定时所产生的干扰，将采用加入干扰抑制剂二氯化锶的办法来消除。
2 实验部分
2.1实验仪器及试剂
（1）WFX-210型原子吸收分光光度计；
（2）镁空心阴极灯
（3）盐酸（ρ=1.19g/mL）；
（4）氯化锶溶液（50mg/mL）：称取76g氯化锶于500mL烧杯中，加入400mL水溶解，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中；
（5）过氧化氢（ρ=1.10g/mL）；
（6）铝溶液（1mg/mL）：称取1.00g金属铝（>99.99%），置于400mL烧杯中，加少量盐酸（ρ=1.19g/mL）加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
（7）镁标准溶液（1mg/mL）：
2.2 实验方法
称取0.1g（精确至0.0001g）试样于100mL烧杯中，加入5mL水，分次加入总量为5mL的盐酸，待剧烈反应停止后，缓慢加热至试样溶解，若未完全溶解，滴加数滴过氧化氢，使其溶解。煮沸数分钟，分解过量的过氧化氢，冷却后，将试液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。从中移取5mL此试液置于100mL容量瓶中，加入5mL二氯化锶溶液，用水稀释至刻度，混匀。喷入空气-乙炔火焰，测定镁的吸光值。
2.3 标准工作曲线绘制
分别移取镁标准溶液1.00、3.00、5.00、7.00mL置于一组100mL容量瓶中，各加入与试样等量的铝溶液及5mL二氯化锶溶液，用水稀释至刻度，混匀。用原子吸收分光光度计在最佳工作条件下测定吸光度，仪器将自动绘制出标准工作曲线。
3 结果与讨论
3.1 仪器工作条件的选择
在火焰原子吸收光谱分析中，分析方法的灵敏度和准确度，干扰情况和分析过程是否简便快速，除所用仪器的质量因素外，在很大程度上取决于实验条件，因此必须选择仪器的最佳工作条件。实验对燃烧器高度、灯电流、光谱通带及工作波长、负高压进行了选择。
初步固定的测量条件为：
波长：285.2nm
灯电流：3mA
光谱通带宽度：0.4nm
燃烧器高度：6mm
3.1.1 灯电流的选择
空心阴极灯的发射特性依赖于灯电流，因此在原子吸收分析中，为了得到较高的灵敏度和精密度就要选择适当的灯电流。通过改变灯电流，测定不同灯电流下镁标准溶液的吸光值。
就测定的灵敏度而言，灯电流宜小些。灯电流小，谱线的多谱勒变宽和自吸收效应减小，发射线的半宽度变窄，灵敏度增高。但是，灯电流太小，放电不稳定，光谱输出稳定性差。因此为提高精密度所所选的灯电流为3mA。
3.1.2燃烧器高度的选择
在火焰中进行原子化的过程是一个极为复杂的反应过程。在火焰的不同高度，基态原子的密度是不同的，因此灵敏度也不同。在燃烧器窄缝上方2—5mm处火焰中具有最大的基态原子密度，灵敏度最高。因此选择燃烧器的高度实现空心阴极灯的辐射，从自由原子浓度最大的火焰区域通过，以获得最理想的灵敏度。
在初步固定的条件下，喷入0.4μg/mL镁标准溶液，然后改变燃烧器高度测定相应的镁吸光度。
3.1.3光谱通带宽度的选择
光谱通带宽度，以能否将吸收线与临近线分开为原则。也就是说，在选定的光谱通带宽度下，只有吸收线通过单色器的出射到达检测器。选择光谱通带宽度，既要考虑分辨率，又要考虑到光强度。通带宽，光强度大，信噪比高，灵敏度较低，标准曲线容易弯曲；通带窄，光强度弱，信噪比低，灵敏度高；要使曲线的线性好应选择窄带宽度。因此，所选择光谱通带的宽度为0.4μm。
3.1.4工作波长的选择
元素的吸收线波长与实际测量波长通带会有误差。实验前要先准确调节波长。点燃元素灯，待发射强度稳定后，在选择的镁吸收线波长（285.2mm）附近来回微调，至发射强度最大。
3.1.5 仪器最佳工作条件的确定
3.2酸度对测定结果的影响
在镁标准系列溶液中，加入不同量的盐酸溶液（1+1），按1.2实验方法测定镁的吸光值。增大标准系列溶液的酸度。
3.3共存元素的影响
对于铝与铝合金中镁的测定常存在的干扰元素有硅、铝、铁、铜、锰等，铝合金中干扰元素的存在对镁的测定有一定的影响，而硅、铝影响最大，要想消除这些影响应加入掩蔽剂二氯化锶。50mg/mL的二氯化锶的加入量控制在5mL左右。本实验加入5mL。
3.4标准样品实验
为验证此方法的准确度和精密度，特选取4个标准样品按此方法进行测试，
4 结束语
通过条件筛选实验，优化测定条件后，利用本方法对铝合金中的镁进行测定，具有结果准确，重现性好，方法可靠，操作简便的优点，完全适用于铝合金原材料的入厂验收。
参考文献
[1] 机械工业理化检测人员技术培训和资格鉴定委员会·化学分析 编著：上海科学普及出版社。
[2] 国防科技基础
[3] 北方瑞丽分析仪器公司.原子吸收分光光度计火焰法分析手册
[4] 有色金属工业标准汇编：轻金属及其合金化学分析方法
作者简介
景云霞 性別：女 籍贯：陕西长武 出生年月：1972.01，单位：西北工业集团公司，职称：工程师，研究方向：理化分析