【摘 要】
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目的:建立测定人血清中多奈哌齐和卡巴拉汀浓度的方法。方法:200μl血清样本采用600μl乙腈沉淀蛋白,离心取上清后,采用HPLC-MS/MS测定,以氯雷他定为内标,色谱柱为Waters Xse
【机 构】
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首都医科大学宣武医院药学部; 国家老年疾病临床研究中心; 首都医科大学宣武医院神经内科;
【基金项目】
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北京市卫生和计划生育委员会“老年重大疾病关键技术研究”课题(编号:PXM2017_026283_000002);北京市科学技术委员会“北京老年人健康评估及维护关键技术研究”专项资助课题(编号:D181100000218002);十三五国家重点研发计划慢病专项课题(编号:2017YFC1310103);北京市医院管理局临床医学发展专项(编号:ZYLX201837)
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目的:建立测定人血清中多奈哌齐和卡巴拉汀浓度的方法。方法:200μl血清样本采用600μl乙腈沉淀蛋白,离心取上清后,采用HPLC-MS/MS测定,以氯雷他定为内标,色谱柱为Waters Xselect CSH C18（150 mm×3 mm,2. 5μm）,流动相为水(含10 mmol·L-1乙酸铵)-乙腈（20∶80）,流速0. 4 ml·min-1,柱温40℃,进样量10μl,采用电喷雾离子源,以多反应监测方式进行正离子扫描,以[M+H]+作为分子离子峰,用于多奈哌齐和卡巴拉汀定量的反应离子对分别为m/z 380. 1→m/z91. 1和m/z 251→m/z 206. 5,用于内标定量的反应离子对为m/z 383. 1→m/z 337. 1。结果:两种药物在0. 5～400 ng·ml-1范围内线性关系良好（r> 0. 99）,定量下限均为0. 5 ng·ml-1;多奈哌齐的日内、日间精密度为2. 06%～12. 51%,相对偏差（RE）为-6. 60%～4. 20%,提取回收率为80. 76%～96. 17%,RSD <15%。卡巴拉汀的日内、日间精密度为1. 69%～9. 31%,RE为-5. 58%～5. 20%,提取回收率为96. 69%～100. 15%,RSD <15%。多奈哌齐和卡巴拉汀血清样品在经历3次冻融（-40℃到室温）循环、-40℃放置75 d条件下均稳定,处理后样品在自动进样器中（4℃）放置5 h均稳定（RSD <15%）。结论:该方法快速、准确、灵敏度高、专属性强,可应用于血药浓度测定和人体药物动力学研究。
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