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利用柠檬酸盐分解法制备前驱体,在惰性气氛中进行热处理,合成了六角密排结构的纳米Ni粉末.并利用XRD、XRD高温测试手段对产物的相转变和结构变化过程进行了研究.结果表明,随着热处理温度的升高,纳米镍粉发生了六角密排到面心立方的结构相变,相变温度为350℃左右.此外,对转变后的面心立方相的镍粉进行进一步热处理,发现随着热处理温度的提高,晶粒尺寸和晶胞参数会逐渐增大.