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[中图分类号]R155.59
[文献标识码]A
[文章编号]1005-0019(2009)7-0257-01
我们在采用GB/T5009.48-1996347气相色谱法测定白酒中甲醇时发现,白酒中的甲醇有上升趋势,引起了我们的注意。为了验证结果的真实性与可靠性,我们运用了色谱工作站,进行图谱重叠处理,样品峰的顶点并不在甲醇标准的顶点位置,由此确认,有一未知物对该色谱条件下,测定酒中甲醇产生了干扰,导致甲醇测定结果偏高。
针对白酒测定中的这一实际问题,我们做了如下实验:降低柱箱温度、增大走纸速度,提高甲醇与未知物的分离度,此时甲醇与未知物基本上可以分离。数据处理机可分别计算各自的面积或峰高。利用保留时间,样品加标回收率实验,确认未知物为乙醛。在此基础上换上一支新填充的GDX-102色谱柱,上机实验,此时甲醇与乙醛达到了完全的分离。采用GDX-102色谱柱分析白酒中甲醇,柱效起着关键的作用,当柱效降低时,利用降低柱箱温度的办法,可以使甲醇一乙醛分离但不完全,柱效降到一定程度时,甲醇与乙醛难以分离,此时就会超出数据处理机对每个峰的识别能力,误把甲醇和乙醛混为一物进行计算,造成甲醇含量偏高的假象,此时应采取加大走纸速度,手工测量峰高的办法,加以补救。以确保甲醇测定结果的准确。
据文献报道酒中醛类(乙醛计)含量一般应低于60mg/100ml。白酒中有很多醛类,乙醛属低毒类物质,是乙醇毒性的10倍,对人体主要危害是刺激皮肤和粘膜,使人流泪,浓度高时有麻醉作用,经常饮用乙醛高的白酒,对人健康不利,容易成瘾。
我们对110份白酒(中度酒31份,高度酒79份)中的乙醛含量的分析结果如下:中度酒乙醛含量≥60mg/100ml占32%,最高含量为:82.5%。高度酒乙醛含量≥60mg/100ml占18.9%,最高含量为:300mg/100ml。
从以上数据可以看出,高度酒乙醛含量过高的现象比较严重,这不仅干扰甲醇的测定,而且会影响酒的质量及饮酒者的身体健康。
我国《酒类卫生管理办法》中规定,在酿酒过程中,产生对人体有害的物质,生产单位应采取措施降低含量,使之符合卫生标准。由于目前白酒中的乙醛含量还没有卫生标准,所以对白酒中乙醛含量较高的生产厂家,无法进行卫生管理。我们认为,建立白酒中醛类卫生标准方面的规定势在必行。
[文献标识码]A
[文章编号]1005-0019(2009)7-0257-01
我们在采用GB/T5009.48-1996347气相色谱法测定白酒中甲醇时发现,白酒中的甲醇有上升趋势,引起了我们的注意。为了验证结果的真实性与可靠性,我们运用了色谱工作站,进行图谱重叠处理,样品峰的顶点并不在甲醇标准的顶点位置,由此确认,有一未知物对该色谱条件下,测定酒中甲醇产生了干扰,导致甲醇测定结果偏高。
针对白酒测定中的这一实际问题,我们做了如下实验:降低柱箱温度、增大走纸速度,提高甲醇与未知物的分离度,此时甲醇与未知物基本上可以分离。数据处理机可分别计算各自的面积或峰高。利用保留时间,样品加标回收率实验,确认未知物为乙醛。在此基础上换上一支新填充的GDX-102色谱柱,上机实验,此时甲醇与乙醛达到了完全的分离。采用GDX-102色谱柱分析白酒中甲醇,柱效起着关键的作用,当柱效降低时,利用降低柱箱温度的办法,可以使甲醇一乙醛分离但不完全,柱效降到一定程度时,甲醇与乙醛难以分离,此时就会超出数据处理机对每个峰的识别能力,误把甲醇和乙醛混为一物进行计算,造成甲醇含量偏高的假象,此时应采取加大走纸速度,手工测量峰高的办法,加以补救。以确保甲醇测定结果的准确。
据文献报道酒中醛类(乙醛计)含量一般应低于60mg/100ml。白酒中有很多醛类,乙醛属低毒类物质,是乙醇毒性的10倍,对人体主要危害是刺激皮肤和粘膜,使人流泪,浓度高时有麻醉作用,经常饮用乙醛高的白酒,对人健康不利,容易成瘾。
我们对110份白酒(中度酒31份,高度酒79份)中的乙醛含量的分析结果如下:中度酒乙醛含量≥60mg/100ml占32%,最高含量为:82.5%。高度酒乙醛含量≥60mg/100ml占18.9%,最高含量为:300mg/100ml。
从以上数据可以看出,高度酒乙醛含量过高的现象比较严重,这不仅干扰甲醇的测定,而且会影响酒的质量及饮酒者的身体健康。
我国《酒类卫生管理办法》中规定,在酿酒过程中,产生对人体有害的物质,生产单位应采取措施降低含量,使之符合卫生标准。由于目前白酒中的乙醛含量还没有卫生标准,所以对白酒中乙醛含量较高的生产厂家,无法进行卫生管理。我们认为,建立白酒中醛类卫生标准方面的规定势在必行。