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[摘要]：在土壤及矿渣的重金属含量测定过程中，对样品的消解是影响其含量测定结果是否准确的关键步骤，本文通过采用不同的消解方法来分别分析土壤及矿渣中重金属含量，对土壤及矿渣样品进行铅、镉、铬、锌、镍五种金属元素含量测定，结果表明，电热板消解法，微波消解法各有优点。
[关键词]：土壤 重金属 电热板消解 微波消解
1.引言
随着经济的发展，人类对资源的过度开采，有害废水的大量排放，农藥的过度使用，尾矿的任意倾倒和堆放，导致土壤中重金属的种类和浓度呈现日益上升的趋势。随着人们对食品安全的关注，国家对水体及土壤中重金属污染问题越来越重视，同时也成为环境污染调查与评价研究中重要的评价对象，被各国列入优先控制污染物名单。然而对于土壤中重金属含量的测定，不同的样品处理方法会严重影响测定结果。如何快速、准确地分析出其含量变得尤为重要。土壤不同的消解方法，操作难度不同，消解效果有时也不同。本文采用电热板消解、微波消解两种方法对公司两个土壤样品进行消解测定比对，通过比较两种消解方法的操作简便程度，以及分析两种消解方法对铅、镉、铬、锌、镍五种重金属元素测定结果的影响，为土壤样品重金属测定中消解方法的选择提供
2.土壤样品重金属测定方法
2.1 主要仪器和试剂
海能SH230重金属微波消解仪、ICP-等离子发射光谱仪；电热板、Cu、Zn 、Pb、Cd、Cr、Ni 标准溶液1 000 mg /L，超纯水，所有实验用酸均为优级纯。公司内部工程现场采集环境土壤样品，
2.2 土壤样品的制备
将采集的土壤样品（ 不少于500 g） 混匀后用四分法缩分至约100 g。缩分后的土样经风干（ 自然风干或冷冻干燥） 后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒（ 或玛瑙棒） 研压，通过2 mm 尼龙筛（ 除去2 mm 以上的砂砾） ，混匀。用玛瑙研钵将已通过2 mm 尼龙筛的土样研磨至全部通过孔径0. 150 mm 的尼龙筛，混匀后备用。
2.3 土壤样品的消解
2.3.1 电热板消解法
准确称取2g （ 精确至0. 000 1 g） 试样于50ml三角瓶中，用少量水润湿样品，加王水20ml，轻轻摇匀，盖上小漏斗，置于电热板上，在通风橱中低温加热至微沸（分步升温140-160摄氏度）待棕色氮氧化物基本赶完后，取下冷却。沿壁加如高氯酸10-20ml，继续加热消化产生浓白烟挥发大部分高氯酸，三角瓶中样品呈灰色糊状，取下冷却。热蒸馏水洗涤三角烧瓶内壁，至100ml容量瓶中定容。用中速定量滤纸过滤至塑料瓶中。上机测定。
2.3.2 微波消解法
准确称取2 g（ 精确至0. 000 1 g） 试样于微波消解罐中，用少量水润湿后加入5 mL 硝酸、3 mL氢氟酸、1 mL 双氧水，按照一定升温程序进行消解，冷却后将溶液转移至50 mL 聚四氟乙烯坩埚中，并于电热板150 ℃加热，驱赶白烟并蒸至呈黏稠状。取下坩埚稍冷，加入1 mL 硝酸溶液，温热溶解可溶性残渣，全量转移至100 mL 容量瓶中，冷却后定容至标线，摇匀。用中速定量滤纸过滤至塑料瓶中，上机测定。
2.4 样品的测定
将两种处理好的消解液按照国家标准，采用光谱法，利用等离子发射光谱仪分别对两种方法处理的样品中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni、Se、Ag 进行测定分析，并根据标准曲线计算出试样含量。
2.5 数据测定结果 mg/L
3.结果分析与讨论
通过两种土壤重金属消解方法测定的样品元素含量数据分析，测定数据偏差不大，但通过操作流程比较比较可知，电热板消解法的优点是仪器设备简单，但操作繁琐，耗时较长，整个过程需操作人员不停操作，消解过程高温会产生大量酸雾对操作者和环境带来危害，且消解过程易受外界干扰和操作者水平的限制。
微波消解的优点是耗时短、用酸量少，对人及环境的危害较小，适用一次性消解多个样品量。缺点是设备昂贵。
因此作为实验室数据测定可以根据不同情况选择不同的样品处理方式。同时根据企业不同状况不断完善实验室设备，保证实验数据准确的前提下，提高实验数据的测定时间。
参考文献：
[1]刘善江，高利娟，姚志东等.土壤重金属测试方法的研究进展[J]，土壤科学与生态安全和环境健康，2011，3（1）：353-354
[2]孙滨， 浅谈土壤消解方法对重金属元素的选择[J]，环境科学导刊，2013，32（4）：130-134.
[3]龙加洪，谭菊，吴银菊等，土壤重金属含量测定不同消解方法比较研究[J]，中国环境监测2013，2（1）：123-126
[关键词]：土壤 重金属 电热板消解 微波消解
1.引言
随着经济的发展，人类对资源的过度开采，有害废水的大量排放，农藥的过度使用，尾矿的任意倾倒和堆放，导致土壤中重金属的种类和浓度呈现日益上升的趋势。随着人们对食品安全的关注，国家对水体及土壤中重金属污染问题越来越重视，同时也成为环境污染调查与评价研究中重要的评价对象，被各国列入优先控制污染物名单。然而对于土壤中重金属含量的测定，不同的样品处理方法会严重影响测定结果。如何快速、准确地分析出其含量变得尤为重要。土壤不同的消解方法，操作难度不同，消解效果有时也不同。本文采用电热板消解、微波消解两种方法对公司两个土壤样品进行消解测定比对，通过比较两种消解方法的操作简便程度，以及分析两种消解方法对铅、镉、铬、锌、镍五种重金属元素测定结果的影响，为土壤样品重金属测定中消解方法的选择提供
2.土壤样品重金属测定方法
2.1 主要仪器和试剂
海能SH230重金属微波消解仪、ICP-等离子发射光谱仪；电热板、Cu、Zn 、Pb、Cd、Cr、Ni 标准溶液1 000 mg /L，超纯水，所有实验用酸均为优级纯。公司内部工程现场采集环境土壤样品，
2.2 土壤样品的制备
将采集的土壤样品（ 不少于500 g） 混匀后用四分法缩分至约100 g。缩分后的土样经风干（ 自然风干或冷冻干燥） 后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒（ 或玛瑙棒） 研压，通过2 mm 尼龙筛（ 除去2 mm 以上的砂砾） ，混匀。用玛瑙研钵将已通过2 mm 尼龙筛的土样研磨至全部通过孔径0. 150 mm 的尼龙筛，混匀后备用。
2.3 土壤样品的消解
2.3.1 电热板消解法
准确称取2g （ 精确至0. 000 1 g） 试样于50ml三角瓶中，用少量水润湿样品，加王水20ml，轻轻摇匀，盖上小漏斗，置于电热板上，在通风橱中低温加热至微沸（分步升温140-160摄氏度）待棕色氮氧化物基本赶完后，取下冷却。沿壁加如高氯酸10-20ml，继续加热消化产生浓白烟挥发大部分高氯酸，三角瓶中样品呈灰色糊状，取下冷却。热蒸馏水洗涤三角烧瓶内壁，至100ml容量瓶中定容。用中速定量滤纸过滤至塑料瓶中。上机测定。
2.3.2 微波消解法
准确称取2 g（ 精确至0. 000 1 g） 试样于微波消解罐中，用少量水润湿后加入5 mL 硝酸、3 mL氢氟酸、1 mL 双氧水，按照一定升温程序进行消解，冷却后将溶液转移至50 mL 聚四氟乙烯坩埚中，并于电热板150 ℃加热，驱赶白烟并蒸至呈黏稠状。取下坩埚稍冷，加入1 mL 硝酸溶液，温热溶解可溶性残渣，全量转移至100 mL 容量瓶中，冷却后定容至标线，摇匀。用中速定量滤纸过滤至塑料瓶中，上机测定。
2.4 样品的测定
将两种处理好的消解液按照国家标准，采用光谱法，利用等离子发射光谱仪分别对两种方法处理的样品中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni、Se、Ag 进行测定分析，并根据标准曲线计算出试样含量。
2.5 数据测定结果 mg/L
3.结果分析与讨论
通过两种土壤重金属消解方法测定的样品元素含量数据分析，测定数据偏差不大，但通过操作流程比较比较可知，电热板消解法的优点是仪器设备简单，但操作繁琐，耗时较长，整个过程需操作人员不停操作，消解过程高温会产生大量酸雾对操作者和环境带来危害，且消解过程易受外界干扰和操作者水平的限制。
微波消解的优点是耗时短、用酸量少，对人及环境的危害较小，适用一次性消解多个样品量。缺点是设备昂贵。
因此作为实验室数据测定可以根据不同情况选择不同的样品处理方式。同时根据企业不同状况不断完善实验室设备，保证实验数据准确的前提下，提高实验数据的测定时间。
参考文献：
[1]刘善江，高利娟，姚志东等.土壤重金属测试方法的研究进展[J]，土壤科学与生态安全和环境健康，2011，3（1）：353-354
[2]孙滨， 浅谈土壤消解方法对重金属元素的选择[J]，环境科学导刊，2013，32（4）：130-134.
[3]龙加洪，谭菊，吴银菊等，土壤重金属含量测定不同消解方法比较研究[J]，中国环境监测2013，2（1）：123-126