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分别采用差示扫描量热分析(DSC)法和X-射线衍射分析(XRD)法测量了Ni74Si10B16非晶合金550℃等温退火21 min,22 min,23 min与25 min后的结晶度XC,并对其测量结果进行了讨论.确认通过DSC方法测量的非晶合金退火样结晶度,在一定程度上能较好地反映非晶合金晶化的程度,并且其测量精度与简便性优于XRD方法.而对于部分晶化非晶合金晶化相相含量的测量和分析表明:DSC法只能测量析出单相合金的相含量,对于析出多相合金的情况则不如XRD法有效.