【摘 要】
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建立LC-MS/MS方法测定大鼠全血中抗肿瘤多肽HYD-PEP06的浓度。考察洗脱梯度,流动相组成,洗针液和沉淀剂对多肽样品残留的影响。考察不同溶剂对物理性吸附的影响。考察酶抑制剂、酸、温度对于多肽在全血中稳定性的影响。用HYD-PEP06类似肽作内标,全血样品用甲醇:乙腈（1:1）含0.3%甲酸沉淀蛋白后,经Thermo Bio Basic C18色谱柱（2.1mm×50 mm,1.8μm,30
【出 处】
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第三届全国药物代谢动力学青年科学家论坛暨刘昌孝人才奖颁奖大会
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建立LC-MS/MS方法测定大鼠全血中抗肿瘤多肽HYD-PEP06的浓度。考察洗脱梯度,流动相组成,洗针液和沉淀剂对多肽样品残留的影响。考察不同溶剂对物理性吸附的影响。考察酶抑制剂、酸、温度对于多肽在全血中稳定性的影响。用HYD-PEP06类似肽作内标,全血样品用甲醇:乙腈（1:1）含0.3%甲酸沉淀蛋白后,经Thermo Bio Basic C18色谱柱（2.1mm×50 mm,1.8μm,300A）分离,以水（含0.3%甲酸）-乙腈（含0.3%甲酸）为流动相,流速为0.5mL·min-1。采用电喷雾电离源（ESI）,正离子模式下以多反应离子监测模式（MRM）检测,HYD-PEP06和内标的监测反应质荷比分别为660.867→788.8,663.781→788.9。HYD-PEP06的线性范围为10～2000 ng·mL-1,定量下限为10ng·mL-1。日内、日间RSD 3.13～9.42%,RE-5.06～8.54%。该方法解决多肽HYD-PEP06残留、吸附及稳定性的问题,建立了灵敏、准确、专一性强的测定大鼠全血中多肽HYD-PEP06的LC-MS/MS方法。
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