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本文通过超临界流体溶剂热法成功合成碳修饰二氧化钛（C-TiO2）可见光催化剂。 通过XRD，BET，XPS,及UV-Vis DRS 对样品的物化性质进行了相关表征。同时从XRD， BET 表征我们可以发现用超临界流体溶剂热方法合成的光催化剂具有较高的结晶度，较小的粒径；较大的比表面积，较大孔容，较大的孔径。通过XPS 等证明了碳物种的存在形式， 即表面和晶格同时存在。选择甲基橙（MO）作为模拟染料废水，对样品的光催化性能进行 了考察，结果表明，经过2 h的催化反应，MO 降解率达到95％。鉴于此，我们提出了可能的机理：即表面和晶格碳的协同作用，提高了样品的可见光催化活性。