基于分子印迹固相萃取技术LC-MS/MS法测定动物肌肉组织中大环内酯类药物的研究

来源 :中国畜牧兽医学会兽医药理毒理学分会第十一届会员代表大会暨第十三次学术讨论会与中国毒理学会兽医毒理专业委员会第五次学术研讨 | 被引量 : 0次 | 上传用户:w0520
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  建立了快速、灵敏、可靠的基于分子印迹固相萃取-液相色谱-串联质谱测定猪、牛及鸡肌肉组织中10种大环内酯类药物残留分析方法.以泰乐菌素为模板,采用本体聚合方法制备分子印迹聚合物.聚合物经研磨、过筛、去模板后,将其制备成分子印迹固相萃取(MISPE)小柱.优化MISPE柱的上样、淋洗及洗脱条件后,用于肌肉中大环内酯类药物的分离、净化和富集.组织提取液吹干后,残渣用20%甲醇水溶液(含0.1%甲酸)复溶、检测.以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,正离子多反应监测模式分析(MRM),基质匹配外标法定量.实验结果表明,与C18、HLB、SCX固相萃取柱相比,制备的MISPE小柱具有更好的净化和富集效果.在0.1~20.0 g kg-1浓度范围内,10种大环内酯类药物具有良好的线性;在1,5和20 g kg-1三个添加浓度下,10种大环内酯类药物在猪、牛及鸡肌肉组织的回收率为60.7%~100.3%,相对标准偏差为0.2%~14.1%;检测限为0.1~0..4 g kg-1,定量限为0.3 ~1 g kg-1.
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