Bi4Ti3O12基多铁陶瓷的热压烧结制备和多铁性能研究

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铋系层状钙钛矿型铁电材料因其在非易失性随机存储设备方面的潜在应用而受到了广泛关注。在这些铁电材料当中,钛酸铋(Bi4Ti3O12,BTO)因具有较大的自发极化(Ps=4050μC/cm2)被认为是目前极具有开发前景的候选材料。在钛酸铋基体中插入磁性基团,可以使材料同时具有铁电性和铁磁性,是获得室温多铁材料的有效途径之一。采用溶胶凝胶法合成了原料粉末,分别用常压烧结和热压烧结的方式制备了Bi4Ti3O12基多铁陶瓷,并对陶瓷的铁电、介电、磁性进行讨论,主要结果如下:1、分别采用常压和热压烧结法制备了Bi4Ti3O12-nLaFeO3(n=0.5,1,1.5)多铁陶瓷。XRD和TEM结果证实LaFeO3磁性单元成功地插入到Bi4Ti3O12铁电基体中。铁电测试结果表明,随着插入LaFeO3层数的增大,陶瓷的剩余极化值和矫顽场均增大。相对常压烧结的陶瓷,热压烧结的陶瓷的铁电性能,介电性能和室温磁性均明显增强。对两种烧结方式制备的Bi4Ti3O12-nLaFeO3陶瓷中,Bi4Ti3O12-0.5LaFeO3陶瓷的磁化强度最大。2、采用热压烧结法制备了Bi3.15Nd0.85Ti3O12-BiFeO3,LaFeO3,LaCo0.5Fe0.5O3(BNdT-BFO,LFO,LFCO)多铁陶瓷。X射线衍射结果表明,BNdT-(BFO,LFO)陶瓷为纯相,在BNdT-LFCO陶瓷的衍射图谱中,在衍射角为31.7°和39°处有第二相Co2O3的衍射峰。扫描电镜观察结果显示,陶瓷致密度高、无明显的气孔、由随机取向的片状晶粒组成,片状晶粒厚度主要在0.1-0.2μm。其中,BNdT-BFO陶瓷的晶粒厚度比BNdT-LFO(LFCO)的厚。铁电测试结果显示,BNdT-BFO(LFO,LFCO)陶瓷的剩余极化值分别为1.98、1.17和0.31μC/cm2。在测量电场强度为150 kV/cm时,BNdT-(BFO,LFO,LFCO)陶瓷的漏电流密度分别为3.47×10-6A/cm2、1.63×10-55 A/cm2和1.75×10-6 A/cm2。介电性能测试结果显示,BNdT-BFO(LFO,LFCO)陶瓷的介电常数分别为212.2、238.2和111.5;介电损耗分别为0.0088、0.0073和0.0098。室温磁性测量证实,BNdT-(BFO,LFO,LFCO)陶瓷表现出明显的室温磁性,它们的饱和磁化强度分别为0.004 emu/g、0.0042 emu/g和0.8096emu/g。对于BNdT-LFCO陶瓷,因存在第二相磁性氧化物,导致其室温饱和磁化值异常增大。3、采用热压烧结法制备了Bi3.25La0.75Ti3O12-BiFeO3,LaFeO3,LaCo0.5Fe0.5O3(BLT-BFO,LFO,LFCO)多铁陶瓷。X射线衍射结果表明BLT-(BFO,LFO)陶瓷为纯相,对于BNdT-LFCO陶瓷,其衍射图谱中衍射角为31.7°和39°处有第二相Co2O3的衍射峰。扫描电镜观察结果显示,陶瓷致密度高、由随机取向的片状晶粒组成,厚度主要在0.1-0.2μm。铁电测试结果表明,在电场强度为200 kV/cm,BLT-BFO(LFO,LFCO)陶瓷的剩余极化值分别为5.19、5.20和0.25μC/cm2。在电场为160 kV/cm下,BLT-(BFO,LFO,LFCO)陶瓷的漏电流密度分别为1.85×10-66 A/cm2、1.46×10-44 A/cm2和1.79×10-66 A/cm2。介电性能测试结果显示,在100kHz的频率下,BLT-(BFO,LFO,LFCO)陶瓷介电常数分别为206.6、228.7和188.7;介电损耗分别为0.0117、0.0141和0.0065。室温磁性测量证实,BLT-(BFO,LFO,LFCO)陶瓷显示出明显的室温磁性,它们在10 kOe磁场下的饱和磁化强度分别为0.0104 emu/g、0.0097 emu/g和0.7258 emu/g。对于BLT-LFCO陶瓷因存在第二相磁性氧化物,是其室温饱和磁化值异常增大的原因。
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