沸石法苦卤提取氯化钾工艺研究

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近年来,我国工农业生产中对氯化钾的需求逐年升高,然而我国陆地钾矿石资源相对稀缺,一半以上需要进口。海水中溶存着丰富的钾资源,能够有效解决我国钾矿石资源短缺问题。我国传统的苦卤提钾方法主要为兑卤蒸发法生产氯化钾,但是由于近年来能源紧张,该方法工艺流程复杂、能耗高、产品质量差的缺点日益突出,因此急需开发高效节能的苦卤提钾新工艺。本文以改性斜发沸石为离子交换剂,以氯化钠溶液为洗脱剂,进行了沸石法苦卤提取氯化钾工艺探究,以期为实现苦卤高效节能利用提供一条新思路。本文研究主要包括苦卤钾富钾和富钾卤水的蒸发分离两部分内容。苦卤钾富集工艺研究中,首先通过单柱吸附实验,确定了吸附进料流速为200 m L/min时吸附效果最好,沸石的有效交换容量为27.01 mg/g。单柱洗脱实验,以所得富钾卤水的平均浓度以及体积作为考察指标,考察了洗脱剂进料温度、洗脱剂浓度以及洗脱剂进料流速对富集效果的影响,实验表明:90?C下以80 m L/min进料流速通入浓度为25%的氯化钠溶液进行洗脱效果最好,可得氯化钾浓度为27.13 g/L的富钾卤水。采用9 m的床层高度,进行两种不同的优化工艺探究,结果表明以叠加吸附低段溶液的方式进行吸附,沸石的有效交换量为23.76 mg/g,并重复利用高段溶液、中段溶液、低段吸后溶液进行洗脱操作,可提高富钾卤水体积及平均浓度,可制得氯化钾平均浓度达34.58 g/L的富钾卤水,较未改进工艺氯化钾的平均浓度可提升11.05%。进行了模拟移动床苦卤提钾工艺探究,实验结果显示,模拟移动床可保证吸附率维持在95%以上,但是模拟移动床洗脱实验只能得到平均浓度为11 g/L的洗脱液。故最终采用模拟移动床叠加吸附—固定床洗脱耦合工艺,每周期既可保证对苦卤的吸附率维持在95%以上,亦可制得氯化钾浓度为35.39 g/L的富钾卤水,较苦卤浓度浓缩2.72倍。进行了富钾卤水蒸发分离工艺研究,以Na+、K+//Cl-—H2O三元体系相图作为指导,确定氯化钠的蒸发终止温度、氯化钾冷却结晶温度以及进行整个蒸发流程的物料衡算。实验结果表明,蒸发终止温度为111.5?C时,得到的粗盐经洗涤可得纯度为99.26%的优级工业盐。控制冷却结晶温度为20?C,可制得纯度为94.54%的优级工业氯化钾。
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