气体射流冲击烤制“北京烤鸭”加工技术与多环芳烃产生的研究

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“北京烤鸭”作为我国传统美食,以其独特的风味和文化内涵获得国内外人们的喜爱,在北京奥运期间成为最受外国友人欢迎的一道国菜。传统烤鸭制作工艺考究,采用果木或木炭燃烧烤制,依赖经验丰富的烤鸭师傅掌握烤制技巧。烤鸭产业对人力的依赖以及传统果木或木炭烤制带来的环境污染和产品污染等问题在奥运后尤为突出,实现烤鸭产业的自动化控制和无污染工艺对于将“北京烤鸭”推广到世界各地,形成国际品牌具有显著的意义。本研究旨在探讨新型烤鸭技术–气体射流冲击加热对烤鸭鸭皮中致癌物多环芳烃(PAHs)产生的影响,为结合其他因素确定新型烤制工艺的最佳参数提供安全性方面的数据,为烤鸭产业实现自动化清洁生产奠定实践基础。为此,首先对多环芳烃的检测技术–高效液相荧光检测的方法进行了优化;其次摸索了高脂肪,高蛋白含量的复杂基质—烤鸭鸭皮中PAHs的提取净化方法,确定最佳提取方案。最后对新型工艺–气体射流冲击烤鸭机在不同烤制温度下烤制的烤鸭鸭皮中三种PAHs的含量进行了检测和分析,并结合商品烤鸭产品,评价了不同烤制工艺对烤鸭鸭皮中PAHs含量的影响。主要内容和结论如下:1、确定了HPLC–FL分离检测的最佳色谱条件为流动相组成为乙腈/水,梯度洗脱程序:乙腈/水=55/45,20分钟线性改变至乙腈/水=80/20,维持15分钟,回到初始浓度,流速1ml/min,柱温30℃,三种目标物分离完全。确定荧光检测条件Ex/Em =290/430为最佳激发/发射波长,在此波长下,三种目标物响应值均较高,三种PAH的检测限分别为:B(a)P为0.18ng/ml,7,12-DMB(a)A为0.58 ng/ml,DB(a, h)A为0.63 ng/ml。2、通过研究样品前处理方法中碱性皂化,液液分配,固相净化等处理对目标物回收率的影响和样品处理效果的影响,确定了最佳碱性水解条件为95℃下皂化6小时,三种PAH的损失率<5%;确定了液液分配的最佳非极性试剂为异辛烷,极性试剂为DMF,异辛烷萃取PAH平均回收率在93.65%~96.97%,DMF萃取和异辛烷反萃取后PAH的回收率在86.32%~90.87%;确定了最佳净化柱为Florisil柱,经过优化后PAH回收率在92.92%~95.25%,鸭皮样品净化后色谱图三种PAH分离较好,杂质干扰较少,不影响对三种PAH的定性和定量分析。3、通过对方法的精密度实验和回收率实验研究表明:采用上述优化的样品前处理方法,空白加标实验平均回收率在80.92%~85.56%,相对标准偏差在3.25%~4.66%。鸭皮样品三种PAHs的检出量在0.13μg/kg~4.32μg/kg,相对标准偏差在7.33%~8.58%,而加标样品的回收率在73.85%~80.31%,相对标准偏差在5.19%~9.54%,RSD值均<10%。4、对气体射流冲击烤鸭装置设置三种不同烤制温度进行实验,分别检测不同温度烤制的烤鸭鸭皮中三种PAH的含量,结果显示三种PAH均有检出,且检出量随温度的提高而有所增加,B(a)P平均浓度在0.13~0.56μg/kg,低于国际和国内烟熏类食品中最高限量标准。7,12–DMB(a)A平均浓度在1.28~3.19μg/kg,DB(a,h)A平均浓度在0.48~2.04μg/kg。对商品烤鸭的检测结果显示用木材和木炭烤制的烤鸭皮中PAHs的含量较高,三种PAH均有检出,木炭组鸭皮中PAHs的含量较果木组低,其中B(a)P浓度显著增加,较其他两种PAH高,表明PAHs的产生及含量跟燃料燃烧有关,烤制工艺的不同,PAH的形成轮廓亦不同。
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