随着现代社会的迅速发展,印刷电路板（Printed Circuit Board,简称PCB）作为计算机和电子产品的重要组成部分,经济和产业地位日益凸显。酸性蚀刻液作为印刷电路板蚀刻工艺中最常用的蚀刻液,其主要成分是氯化铜和盐酸,它含铜量大,具有良好的经济和回收价值。我国每年产生约200万吨含铜蚀刻废液,约含有20万吨可回收金属铜,既是一种危险废物又是资源宝库。随着蚀刻反应的进行,酸性蚀刻液中Cu（Ⅰ）浓度逐渐增加,对铜的蚀刻效果逐渐变差并最终失效。若能够通过适当的方法将酸性蚀刻废液再生,将因回收金属铜和蚀刻液循环使用而产生巨大经济效益,而且这对环境污染的治理和资源的高效利用具有重要意义。目前已有的酸性蚀刻液回收再利用技术仍然存在着阳极电极析氯、耗能成本高等缺陷。本文通过静电纺丝方法和气相沉积法（CVD法）制备碳纳米纤维负载碳纳米管（VACNTs/CNFs）三维材料并将其用于酸性氯化铜蚀刻液的电解再生,获得电极体积小、能耗低、抑制析氯的新型阳极材料。本文首先采用静电纺丝方法制备碳纳米纤维作为电化学再生PCB酸性蚀刻液的阳极电极,考察了间歇式反应池体系中蚀刻废液的电解再生过程,电解实验结果表明在电流密度为30 m A/cm~2进行电解时,电解槽电压约为1.32 V、阳极电位为0.67 V。论文通过向碳纳米纤维电极中掺杂碳纳米管进一步优化其电化学过程的理化性能,相比初始碳纳米纤维,碳纳米管掺杂碳纳米纤维（CNT-CNF）表现出更加优异的表面亲水性和更高的传质效率,同时具有更高的导电性与电化学活性面积。以CNT-CNF为阳极电极的PCB酸性蚀刻液的电化学再生实验中,1.0 wt%CNT-CNF电极电势为0.61 V,反应装置平均槽电压为1.27 V,电解时阳极电位始终低于1 V,在电催化再生酸性蚀刻液的同时,实现对溶液中铜的回收,并有效抑制氯气的发生;但是未能明显降低槽电压,表明其节能降耗的效果不理想。为进一步提高碳纳米纤维电极材料的电流效率并降低能耗,论文分别使用乙酰丙酮铁、醋酸钴、醋酸镍为催化源,聚乙烯吡咯烷酮（PVP）作为碳源的气相沉积法原位生长碳纳米管,制备出碳纳米纤维负载碳纳米管（VACNTs/CNFs）电极材料,通过CV曲线和EIS曲线考察了三种VACNTs/CNFs电极的电化学活性,并探讨了其在电化学再生PCB酸性蚀刻液中的性能。研究表明,相对于未负载碳纳米管的碳纳米纤维,使用Co和Ni作为催化剂的VACNTs/CNFs电极材料表现出超强的亲水性,对Cu（Ⅰ）/Cu（Ⅱ）电对也展现出更好的电化学性能,槽电压明显降低,电流效率显著提高,能耗下降,并具有更强的抑制析氯能力;而Fe作为催化剂的VACNTs/CNFs电极材料亲水润湿性差,对Cu（Ⅰ）/Cu（Ⅱ）电对也表现出更差的电催化性能,导致槽电压升高,能耗升高。通过比较筛选确认Ni-VACNTs/CNFs具备较好的酸性蚀刻液再生能力,并能有效抑制析氯过程,具有电流效率高、槽电压低、节约电能等特点,是一种具有潜在工业应用价值的新型阳极材料。