芝麻木酚素工业化生产技术研究与设计

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本课题以芝麻糖蜜为原料,依次采用溶剂萃取,柱层析,结晶-重结晶等工艺对芝麻木酚素进行分离纯化。首先选用乙酸乙酯为溶剂萃取糖蜜中木酚素,并对萃取工艺条件进行了优化,得到最佳工艺条件为糖蜜固形物含量(g/g)50%、溶剂比1:8(g/mL)、振荡强度150r/min、提取温度50℃、振荡时间45min、静置时间静置10min。在该条件下,提取一次和两次时,木酚素提取率分别为91.00%、93.00%,提取物中木酚素含量分别为5.77%、3.99%。其次以乙酸乙酯萃取得到的提取物为原料,AB-8大孔吸附树脂为吸附材料,研究了芝麻木酚素在AB-8大孔吸附树脂上的吸附-解吸特性,结果如下:芝麻木酚素在AB-8大孔吸附树脂上的最佳吸附条件是:吸附温度为20℃、吸附溶液pH6.0、上样浓度200mg/100mL、吸附流速为1mL/min、吸附饱和时间0.5h、吸附饱和量11.3mg/g;芝麻木酚素在AB-8大孔吸附树脂上的最佳解吸条件是:解吸温度35℃、解吸溶液pH6.0、解吸流速1mL/min、乙醇浓度100%;芝麻木酚素在AB-8大孔吸附树脂上的最佳解吸方法:吸附完成后,用以1mL/min的流速,先用3BV去离子水解吸除去一部分极性较大水溶性的杂质成分,接着用5BV70%乙醇解吸除去除去一部分杂质,最后用10BV无水乙醇解吸并收集解吸液、测定每1BV解吸液木酚素的回收率,最后回收乙醇得到木酚素产物,当解吸10BV时,芝麻木酚素回收率为95.03%。同时对AB-8大孔吸附树脂重复的性能进行了测定,结果表明树脂重复使用10次,仍然表现出对芝麻木酚素良好的吸附-解吸性能。接着以柱层析解吸液为原料,将其在60℃真空浓缩至有晶体析出,然后置于4℃放置24h,过滤得到晶体回收率为85.43%,纯度由乙酸乙酯提取物的5.77%增加至98.38%,最后根据小试实验的到的最佳工艺,及实验过程中发现的问题,对提取工艺进一步改进,完成10T/D芝麻饼粕中提取木酚素的工艺设计。
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