为了建立系统的科学有效的微小晶粒的双折射率测试方法,我们特意选取了具有不同双折射率大小的Al2O3、SiO2、KDP、LBO和BBO五种常用的光学晶体作为研究对象。将各个晶体分别研磨筛分成Ⅰ 100-170目,Ⅱ170-270目,Ⅲ270-400目和Ⅳ400-600目四个目数范围的晶粒,分别制作成4个目数范围的样片,结合补色原理利用偏光干涉法进行双折射率的测试。测试结果表明,双折射率的测试与筛子的目数范围和晶体粒径大小取值有关。五种晶体在Ⅲ270-400目目数范围的光程差测量值的平均值与光程差实测值相契合,也即是在此目数范围内的双折射率实验值与双折射率实测值符合一致。较Ⅲ目数范围而言,在Ⅰ 100-170,Ⅱ170-270和Ⅳ400-600目数范围的光程差实验值与光程差实测值存在偏差。并且在四个目数范围中,晶体粒径取中间值时,双折射率的实验值最接近大晶体双折射率实测值。因此,最理想测试条件为选取筛子的Ⅲ270-400目目数范围内的晶粒作为测试光程差R的测试对象,取粒径范围的中间值作为粒径d,最后根据公式R=Δn×d得到晶体的双折射率。这一方法将为我们对优秀非线性光学晶体的筛选打下坚实的基础。我们利用亚临界水热法合成了三例碱金属-稀土碳酸盐晶体KY(CO3)2,Na2Gd(CO3)F3和NaGd0.25Lu0.7s(CO3)F2。通过单晶X射线衍射测定了它们的晶体结构,结合粉末X射线衍射和红外测试进一步确认了其结构的准确性。通过热力学测试(TG曲线图)确定了化合物的热力学性质。紫外-可见漫反射光谱表明了三个化合物的紫外截止边都可能低于200nm,具有应用于深紫外区域的潜能。理论计算表明三个晶体都具有大双折射率,分别是0.105,0.084和0.198。三个晶体展现出不同的碳酸根基团排列,通过研究这些碳酸根基团的排列方式对双折射率的影响,得出其大双折射率均起源于微观各向异性极化率和[CO3]基团的最优排列。这三个化合物的合成为发展和推进其他具有大双折射率的深紫外材料提供了理论和实验指导。