铁粉芯绝缘包覆工艺的优化及软磁性能研究

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软磁材料作为国民经济中重要的基础材料,被广泛应用于电子、机械、通信、照明中。而磁粉芯是一种采用类似粉末冶金的方法制备而成的软磁复合材料,因形状、成分和性能的可塑性强而得到青睐。铁粉芯是研究开发得最早的磁粉芯,具有饱和磁感应强度高、初始磁导率高、直流偏置性能好、价格低廉的优点。但是随着电子产品节能化、高频化的发展,高频损耗大成为了限制铁粉芯应用的致命缺点。绝缘包覆工艺是降低高频损耗的关键。目前,绝缘粘结剂的开发和绝缘工艺的优化已成为磁粉芯领域内的研究热点。本论文采用无机-有机复合包覆的方法制备磷酸盐-有机硅树脂复合包覆铁粉芯。对磷化包覆工艺进行优化,通过提高磷化膜的质量来改善磁粉芯的磁性能。本论文以磷酸二氢钠溶液为磷化剂,制备磷酸盐-有机硅树脂复合包覆铁粉芯。磷酸盐-有机硅树脂复合包覆能够有效降低铁粉芯交流磁损耗。与纯铁粉芯相比较,复合包覆铁粉芯的交流磁损耗和直流磁损耗分别降低了72.8%和87.5%,但铁粉芯的饱和磁感应强度和磁导率也有所下降。磷化条件主要包括磷化液浓度、成分、p H,磷化温度和磷化时间。本论文采用正交试验研究磷化条件对磷化膜形貌、成分以及磷酸盐-有机硅树脂复合包覆铁粉芯性能的影响。其中磷化液浓度、磷化温度和磷化时间是影响磷化包覆的主要因素。但是,由于软磁性能指标较多,正交试验不能得到完全统一的最佳磷化条件。正交试验的直观性分析结果表明,以磷酸二氢钠溶液为磷化液,最佳磷化液p H为2、最佳磷化温度为120℃;由于磷化液中双氧水稳定性较差,对磷化的促进作用并不明显。磷化液浓度对磷化包覆影响显著,磷化液最佳浓度为6%。对磷化液成分进行调整,添加草酸作为表面调整剂,添加钼酸钠和硝酸镍作为磷化促进剂。少量草酸作为表面调整剂加入磷酸二氢钠溶液可以改变磷化铁粉的表面形貌,降低复合包覆铁粉芯的交流损耗;草酸浓度过高,在铁粉表面形成草酸盐钝化膜阻碍磷化反应的进行。磷化液中草酸的溶液浓度应不超过1%。钼酸钠的加入可以改变磷化铁粉的表面形貌,使磷化膜更加光滑、致密。当钼酸钠溶液浓度为1%时,复合包覆铁粉芯的交流磁损耗降低,在100k Hz的频率下,交流磁损耗降低了8.4%。硝酸镍作为磷化促进剂添加到磷酸二氢钠溶液中,能够细化磷酸盐晶粒,使铁粉表面的磷化膜更加致密、均一,Ni+成为磷化膜的组成元素,而且使磷化膜中磷酸铁的含量升高。当硝酸镍溶液浓度为1.0%时,100k Hz的频率下,复合包覆铁粉芯的磁损耗基本保持不变,磁导率上升4.6%;当硝酸镍溶液浓度为1.5%时,100k Hz的频率下,复合包覆磁粉芯的磁损耗降低16.8%。
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