制备新型纳米及亚微米材料并研究材料结构尺寸对材料性能的影响规律是当今材料科学的研究前沿之一。本论文主要研究超细层状钛酸盐（Na₂Ti₃O₇、K₂Ti₄O₉）的制备及颗粒尺寸对其离子交换性质、嵌入性质、柱撑特性及剥离性质的影响，主要内容如下： 利用硬脂酸法方便快速、反应物前驱体均匀混合的特点，成功制备了超细层状K₂Ti₄O₉，将硬脂酸法特点与固相反应特点相结合，通过选择不同粒径的TiO₂为原料，首次制备了一系列不同尺寸的层状钛酸盐，研究表明：原料TiO₂粒径直接影响到固相反应速率和产物颗粒尺寸，利用纳米TiO₂为原料，可显著提高固相反应速率并获得超细层状钛酸盐。 通过X-射线粉末衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、热重分析（TG）、傅立叶红外光谱（FT-IR）、BET比表面积测试等手段，重点考察了钛酸盐颗粒尺寸对其酸交换反应、烷基胺嵌入反应、SiO₂、Al₂O₃柱撑反应及其产物结构的影响。结果表明：颗粒尺寸不仅影响了层状钛酸盐酸交换反应速率，对交换产物结构也产生影响，超细K₂Ti₄O₉有利于得到层间含水量高、层间距大的酸交换产物；Na₂Ti₃O₇、K₂Ti₄O₉颗粒尺寸对其烷基胺嵌入性质产生不同影响，Na₂Ti₃O₇体系烷基胺嵌入反应较难进行完全，而K₂Ti₄O₉颗粒尺寸对其正丙胺嵌入产物的层间距、烷基胺嵌入量产生明显影响，超细K₂Ti₄O₉有利于得到高正丙胺嵌入量、大层间距的嵌入产物；而超细K₂Ti₄O₉的正丁胺嵌入产物由于嵌入过程出现剥离使得产物层间距小于相应大尺寸K₂Ti₄O₉的正丁胺嵌入产物；K₂Ti₄O₉颗粒尺寸对不同的柱撑体系有着不同的影响规律：SiO₂复合体系中，超细K₂Ti₄O₉有利于得到大层间距和高APS（SiO₂前驱体）含量的柱撑产物，而Al₂O₃复合体系中，由于Al₂O₃前驱体Al₁₃⁷⁺与K₂Ti₄O₉片层骨架独特的相互作用，超细K₂Ti₄O₉得到的柱撑产物层间距反而较小，但采用超细K₂Ti₄O₉能得到高比表面积、具有单分散微孔结构的Al₂O₃复合纳米TiO₂。 实验中首次发现了超细层状K₂Ti₄O₉在正丙胺溶液中的剥离现象，并以剥离产物为前驱物，通过静电吸附的方法制备了自组装纳米TiO₂多层膜；首次发现了超细层状Na₂Ti₃O₇、K₂Ti₄O₉在AgNO₃溶液中可以剥离，通过X-光电子能谱（XPS）、FT-IR和TEM对剥离前后产物进行了表征。 采用硬脂酸法快速、方便地制备了微结构可控的Al₂O₃、SnO₂复合纳米TiO₂，并与Sol-Gel法产物相比较，XRD、FT-IR、TEM结果表明：硬脂酸法制备的复合纳米TiO₂表面贫羟基，具有良好的分散性、更高的比表面积，且可通过改变复合量对摘要博士论文产物晶型和粒径进行控制。发现sno:在硬脂酸法和501一Gel法中对TIO:微结构有着完全相反的影响规律，硬脂酸法可以制得锐钦矿型纳米Ti02一snoZ复合氧化物;以光催化降解甲基橙为模拟实验考察了所制备的复合纳米TIOZ的光催化活性，结果表明，硬脂酸法制备的TIOZ一sno:光催化活性优异，其中样品Ti仇一snoZ（间.15）的光催化活性优于DegussaP一25.