高效毛细管电泳法具有高分离性能以及消耗试剂少的优点,广泛应用于分离分析领域。本文在对毛细管电泳中常用添加剂以及与质谱联用技术进行总结的基础上,建立了3个同时分析药物活性成分的毛细管电泳新方法,具有一定的实用价值,为相关药物及其制剂的质量控制提供了新的选择。论文的主要研究内容如下:1.以含有24%（v/v）甲醇、8 mmol/L SDS和1.6%（v/v）异丙醇的Na2B4O7（20 mmol/L）-Na OH（28 mmol/L）缓冲液（p H 9.73）为运行缓冲溶液;分离电压25 k V,毛细管柱温25℃,检测波长254 nm,进样时间:5 s（3447.38 Pa）的条件下,建立了一个能同时分离升麻素、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷3种色原酮成分的胶束毛细管电泳新方法,使得这3种组分在15 min内达到了基线分离和定量测定,且各组分的浓度分别在5.0～100.0μg/m L范围内和峰面积有良好的线性关系。将方法用于分析测定中药材防风、防风通圣丸和风寒感冒颗粒中的这3种活性成分,结果表明,各组分的加标回收率在95.7%～104.3%之间,相对标准偏差均在3.0%之下。2.以含有30 mmol/L的S-β-CD的Na H2PO4-Na2HPO4缓冲液（Na H2PO4浓度为39 mmol/L,p H 5.24）为运行电解质溶液;分离电压18 k V,毛细管柱温25℃,检测波长250 nm,进样时间:5 s（3447.38 Pa）的条件下,建立了一个能同时分离钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱和异去氢钩藤碱4种生物碱成分的毛细管电泳方法,使得这4种组分在10 min内达到了基线分离和定量测定。这4个组分的线性范围分别为5.0～120.0、5.0～120.0、5.0～140.0和5.0～100.0μg/m L。将方法用于分析测定钩藤饮片、保济丸和小儿七星茶中的这4种活性成分,结果表明,各组分的加标回收率均在95.1%～103.5%之间,相对标准偏差均在4.0%之下。3.在详细优化了电泳测定的条件下,建立了一个简单、高效的同时分离淫羊藿苷、淫羊藿次苷II、朝藿定A、朝藿定B和朝藿定C的5种黄酮类成分的毛细管电泳新方法。最终优化下的电泳条件为:以含有25%（v/v）甲醇和0.40 mmol/L SDS的Na2B4O7（20 mmol/L）-Na OH（24 mmol/L）缓冲液（p H 9.62）为运行电解质溶液;分离电压25 k V,毛细管柱温25℃,检测波长270 nm,进样时间:3 s（3447.38 Pa）。在该条件下,这5种组分在20 min内达到了基线分离,且淫羊藿苷、淫羊藿次苷II、朝藿定A、朝藿定B和朝藿定C的线性范围分别为5.0～120.0、5.0～100.0、5.0～140.0、5.0～100.0和5.0～160.0μg/m L。将方法用于分析测定药材淫羊藿及其制剂中的这5种活性成分,加标回收率在96.3%～104.8%之间,相对标准偏差均在4%之下。