【摘 要】
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磺胺类抗生素（Sulfonamides,SAs）是当前市场上广泛使用的一类化学合成抗菌药,主要用于细菌感染类疾病的预防、治疗以及作为饲料添加剂,由于其难以降解及致畸、致癌的特性,许多国家已经明确加强对SAs残留的监管,但SAs多以微量存在,干扰物质多,所以检测难度较大。目前检测SAs的方法主要是液相色谱法和质谱法,但检测耗时长、仪器需专业技术人员操作、难以实现现场检测,因此建立一种可即时检测的现场
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磺胺类抗生素（Sulfonamides,SAs）是当前市场上广泛使用的一类化学合成抗菌药,主要用于细菌感染类疾病的预防、治疗以及作为饲料添加剂,由于其难以降解及致畸、致癌的特性,许多国家已经明确加强对SAs残留的监管,但SAs多以微量存在,干扰物质多,所以检测难度较大。目前检测SAs的方法主要是液相色谱法和质谱法,但检测耗时长、仪器需专业技术人员操作、难以实现现场检测,因此建立一种可即时检测的现场筛查方法具有重要意义。表面增强拉曼光谱（Surface enhanced Raman spectroscopy,SERS）技术因其灵敏度高、响应速度快,近年来作为快检技术之一已被广泛应用,但由于其选择性和特异性识别较差的问题,使得在小分子物质检测领域中的应用受到一定限制。为推动SERS技术在抗生素等小分子物质检测中的广泛应用,本文交叉融合分子印迹技术（Molecular imprinting technique,MIT）,借助分子印迹聚合物（Molecularly imprinted polymer,MIP）SERS基底构建特异性基团的识别检测,建立了一种快速有效的SAs分子类识别检测方法。主要研究内容和结果如下:1.采用表面印迹法和原位生长法开发了银基-分子印迹聚合物。利用表面印迹法,通过优化合成时间和柠檬酸添加量,制备了表面粗糙的银微球颗粒,以其为内核构建了核壳式银基-分子印迹聚合物（Ag@MIP）。同时,通过原位生长法开发了银掺杂的分子印迹聚合物（MIP@Ag NPs）,并对交联剂、引发剂和硝酸银添加量进行了优化。对比上述两种方法合成的银基-分子印迹聚合物的吸附性能发现:Ag@MIP在30 min达到吸附平衡,吸附量为3.69 mg/g,MIP@Ag NPs在70 min达到吸附平衡,吸附量为6.08mg/g。2.借助MIP@Ag NPs SERS基底,建立了磺胺二甲基嘧啶的快速检测方法。该方法对磺胺二甲基嘧啶标准溶液检测显示:在10-10 mol/L～10-6 mol/L范围内具有较好的线性相关性,线性拟合方程为y=26063.4-2391.6x（R~2=0.9955）,检测限为10-10 mol/L。该MIP@Ag NPs SERS基底重现性良好,室温条件贮存14天后仍具有优良的SERS性能。在水体和牛奶样品中加标回收率分别为85.1%～102.5%和85.2%～98.0%,且对牛奶样品的检测浓度低于欧盟对牛奶中SAs规定的最大残留限量标准。3.基于印迹技术识别机理,通过改变模板分子调控印迹孔洞大小,建立了具有类筛查能力的SAs检测方法,并对其机制进行了解析。该方法分别选取了磺胺、磺胺噻唑和磺胺二甲基嘧啶作为模板分子,采用原位生长法制备SERS基底,并以自身模板分子分别建立标准曲线,对七种SAs分子进行单一组分残留和多组分共同残留的筛查。结果发现以磺胺噻唑为模板分子时对七种SAs的检出效果最好,检测精度符合欧盟及我国牛奶中SAs的最大残留限量标准。
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