磷系阻燃剂螺环磷酸酯双酚-S的制备及其在树脂中的应用研究

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近年来,合成材料发展迅速,正在快速代替传统的金属材料,在我国的工业领域应用广泛,为人类生产生活带来许多的便利。高分子材料在应用中,一般以合成高分子最为普遍,其力学性能非常优秀,但是合成高分子材料的极限氧指数一般都小于21%,存在着安全隐患,在遇到明火或高温时极易燃烧,且在燃烧时伴随着浓烟和熔滴。本文合成的阻燃剂以双酚-S为原料,代替使用时会放出有毒气体的双酚-A。双酚-A与双酚-S的结构相似,但用来合成阻燃剂可以有效的减少对人体以及环境的伤害。本文以双酚-S、三氯氧磷、季戊四醇为原料,通过两步反应合成阻燃剂螺环磷酸酯双酚-S,并分别将阻燃剂加入聚乙烯、聚丙烯中,进行高分子材料的改性。本文研究了反应原料配比、反应时间、反应温度等因素对阻燃剂的收率、阻燃性能的影响。在阻燃剂合成阶段,对其结构进行了表征,并对其热稳定性进行了分析。在高分子复合材料合成阶段,对其材料进行了极限氧指数、阻燃等级以及力学性能的测试。本文中通过单因素实验确定了合成阻燃剂季戊四醇螺环磷酸酯双酚-S最佳的工艺条件。第一步反应较适宜的条件为温度:110℃,n(季戊四醇):n(三氯氧磷)=1:5,反应时间为6 h,收率可达到62.43%,第二步反应较为适宜的条件为:温度:80℃,n(季戊四醇螺环磷酰二氯):n(双酚S)=1:1.05,反应时间为8 h。收率可达到66.63%。本文通过实验测得阻燃剂的热分解温度为:270℃,具有很好的阻燃效果。并且通过实验确定了阻燃剂在高分子材料聚丙烯、聚乙烯中的添加量为25%时,复合材料的阻燃性能以及力学性能达到最优值。并通过实验测得,通过此阻燃剂改性后的聚丙烯复合材料的极限氧指数达到25.1%,阻燃等级达到V-1级。改性后的聚乙烯复合材料的极限氧指数达到23.9%,阻燃等级达到V-1级。通过测试得改性后的聚丙烯复合材料的冲击强度为29.36 KJ/m~2,拉伸强度为10.56 MPa;改性后聚乙烯复合材料的冲击强度为18.17 KJ/m~2,拉伸强度为11.61 MPa。
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