含杂BHET制备DMT及其聚合技术研究

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我国每年纺织品原料加工量超过5000万吨,占全球总量的50%以上,我国对废旧纺织品的利用率不足2%。每年产生的数千万吨废旧纺织品大部分采用填埋和焚烧的方式处理,不但污染环境,也是对资源极大的浪费。少部分进行简单处理作为填充材料,价格低,也不安全。对其回收再利用技术的研究在经济和环保方面具有至关重要的意义。在废旧纺织品的回收中,聚酯纤维纺织品的回收占了相当大的一部分。在废旧纺织品的回收再利用方面,美国、德国、日本等国家早在二三十年前就开始着手,国家通过和公布有关法律,支持和鼓励再生利用。我国在20世纪90年代就有将废旧服装面料重新加工成再生纤维的实践,并自主设计出多功能的切割开松设备,用于废旧纺织品的回收再利用。但是与国际纺织服装废旧物的研究进程和成果相比,中国废旧服装的再回收和相关研究显得滞后。本论文分别以纯聚酯和纯废旧聚酯纺织品为原料,乙二醇(EG)为降解液、醋酸锌为催化剂,对其醇解技术进行了初步探究。同时,通过核磁共振(1H NMR)、傅里叶红外(FT-IR)、差示扫描量热分析(DSC)、热重分析(TGA)、质谱(MS)、液质联用(LC/MS)等测试技术对其醇解产物的结构与性能进行了初步分析。结果表明,其醇解产物主要为对苯二甲酸乙二醇酯(BHET)和低聚物,其含量分别约为75wt%和25wt%。然后,在醇解得到的含杂BHET中加入一定量的甲醇,通过改变甲醇含量、催化剂剂量、反应时间、反应温度等反应条件,结合核磁、红外、DSC等测试技术,对其酯交换工艺进行了研究。结果表明,当m(BHET)/m(甲醇)=1:3,反应温度T=65℃,反应时间t=3h,催化剂用量为0.2wt%时,酯交换产物(对苯二甲酸二甲酯(DMT))的含量较高。在对含杂BHET制备DMT的工艺有了初步了解之后,通过正交试验对酯交换工艺进行了进一步优化。同时,通过气质联用(GC-MS)、液质联用(LC/MS)等测试技术,对DMT的含量进行了测定。自制的DMT提纯后与纯DMT的纯度差别很小,均在95%以上。结果表明,当m(BHET)/m(甲醇)=1:4,反应温度T=65℃,反应时间t=3h,催化剂用量为0.15wt%时,DMT的纯度最高,其含量高达95%以上。最后,以最佳工艺条件下制备的DMT为原料,成功制备了再生PET。通过1H NMR、FT-IR、特性粘度测试对其化学结构和分子量进行了测定。结果表明,再生PET适于后续的纺丝加工。通过广角X射线衍射(WAXD),DSC等测试手段对其相态结构和结晶行为进行了研究。结果表明,聚酯的结晶度相对于理论结晶度值偏大,Mo法可较好的描述聚酯的非等温结晶过程,Jeziorny法和Ozawa法不适合描述聚酯的非等温结晶过程。
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