【摘 要】
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目的:建立胡蜂毒中4个主要成分B、C、D、F的HPLC含量测定方法并对其含量进行分析测定,为胡蜂毒质量控制提供方法和依据;对不同产地和批次的胡蜂毒提取制备方法和HPLC分析条件进行优化,建立其HPLC标准指纹图谱,为胡蜂毒的质量控制提供参考。方法:1.制备出胡蜂毒中4个主要成分,分别以代码B、C、D、F表示,并采用HPLC法对3批胡蜂毒中4个主要成分进行含量测定。2.共收集不同地区的134批胡蜂毒
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目的:建立胡蜂毒中4个主要成分B、C、D、F的HPLC含量测定方法并对其含量进行分析测定,为胡蜂毒质量控制提供方法和依据;对不同产地和批次的胡蜂毒提取制备方法和HPLC分析条件进行优化,建立其HPLC标准指纹图谱,为胡蜂毒的质量控制提供参考。方法:1.制备出胡蜂毒中4个主要成分,分别以代码B、C、D、F表示,并采用HPLC法对3批胡蜂毒中4个主要成分进行含量测定。2.共收集不同地区的134批胡蜂毒,采用Agilent 1260 HPLC,DAD检测器,Agilent ZORBAX 300SB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%三氟乙酸水(A)-0.1%三氟乙酸乙腈(B)为流动相来进行梯度洗脱;检测波长215 nm。建立胡蜂毒高效液相指纹图谱的分析方法。并采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012.130723版)计算相似度,运用聚类分析和主成分分析对胡蜂毒进行模式识别研究,对不同来源的胡蜂毒进行真伪鉴别。结果:1.胡蜂毒中主成分B、C、D、F含量测定方法的平均加样回收率分别为100.8%(RSD=2.48%)、99.7%(RSD=3.44%)、100.7%(RSD=2.08%)、101.0%(RSD=2.14%),4种方法的精密度、重复性、稳定性良好;3批胡蜂毒中的B、C、D、F平均含量分别为109.1 mg/g(RSD=2.30%)、26.3 mg/g(RSD=3.07%)、216.3 mg/g(RSD=0.86%)、58.0 mg/g(RSD=2.99%)。表明3批胡蜂毒的主要成分B、C、D、F并无差异,4种成分定量分析的色谱方法简单、快速、准确。2.建立了胡蜂毒的HPLC指纹图谱,以胡蜂毒中的主成分B作为内参比峰,得到了12个共有峰,利用对照品对比的方法,对标准指纹图谱中的6个色谱峰进行了指认,分别鉴定为胡蜂毒中的主要成分A、B、C、D、E、F。将得出的标准对照指纹图谱与来源不同的134批胡蜂毒色谱图进行比对分析,结果显示,入库编号为S166、S129、S131、S132、S134的胡蜂毒相似度均低于0.9。其余样品相似度均大于0.9。因此,鉴定这些相似度低于0.9的胡蜂毒样品为伪劣品。结论:首次建立了胡蜂毒的HPLC指纹图谱及其主要成分含量测定的方法,能反应出胡蜂毒的整体特性,并能对其整体质量进行控制,为胡蜂毒的质量控制及其进一步研究提供理论基础。
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