闪烁材料是一种将高能粒子或射线转换为可见光的功能材料,在高能物理、医学成像、无损检测等领域发挥着重要的作用。硫氧化钆（Gd2O2S）因具有良好的物理化学稳定性、宽的带隙结构、高的X射线阻止能力以及高的发光效率等优势而备受关注。国外关于Gd2O2S材料的制备技术已成体系,德国西门子公司、日本日立公司、瑞典保罗谢尔研究所等制备出的Gd2O2S陶瓷闪烁体具有很高的应用价值,但是其制备工艺对国内来说一直是商业机密。基于此,本论文从优化Gd2O2S粉体的制备工艺入手,探索了热水浴法合成前驱体的反应机理,确定了影响前驱体性能的实验因素。随后研究了热水浴法中Tb3+引入方法、水浴初始温度、Gd2O3和H2SO4的摩尔比值对Gd2O2S:Tb粉体和陶瓷性能的影响。本论文的主要研究工作如下:（1）以摩尔比为1:1的Gd2O3和H2SO4为原料,在水浴加热的条件下合成前驱体,在空气中400～1100℃煅烧将受热分解成Gd2O2SO4,在H2气氛下还原可得Gd2O2S粉体。随后在热水浴法中提出了一种由Tb（NO3）3替代Tb4O7来引入Tb3+的新方法,并对比了两种铽源制备的粉体和陶瓷性能的差异。结果表明,铽源的改变对粉体的形貌没有影响,但在X射线激发下,以Tb（NO3）3为铽源制备的Gd2O2S:Tb粉体具有较高的XEL强度。随后采用真空预烧结合热等静压烧结（HIP）制备了Gd2O2S:Tb闪烁陶瓷。探究了铽源的改变对Gd2O2S:Tb陶瓷显微结构和性能的影响。结果表明,经真空预烧后以Tb（NO3）3为铽源制备的Gd2O2S:Tb陶瓷具有更高的相对密度,经HIP处理后的陶瓷也具有更好的发光性能,且Tb3+能够在陶瓷内实现均匀掺杂。另外,在77 K～350K温度范围内的变温XEL光谱和低温热释光图谱表明,以Tb（NO3）3作为铽源制备的Gd2O2S:Tb陶瓷具有良好的绿色发光热稳定性,陶瓷内部仅存在以90 K和120 K为中心的热释光峰,这可能是S空位所引起。（2）研究了热水浴法中的水浴初始温度对Gd2O2S:Tb粉体形貌和性能的影响,并探究了真空预烧温度和水浴初始温度对陶瓷显微结构和性能的影响。结果表明,不同水浴初始温度制备的Gd2O2S:Tb粉体均呈现片状结构,随着水浴初始温度的升高,片的尺寸和厚度都有所增加,粉体的团聚状态加剧。水浴初始温度为50℃制备的粉体具有最强的XEL强度。而随着真空预烧温度的升高,Gd2O2S:Tb陶瓷的光学质量和发光性能都有所下降。真空预烧体的相对密度随着水浴初始温度的升高而迅速下降。在本实验中,7℃制备的粉体,经1250℃真空预烧并结合1450℃HIP后处理制备的Gd2O2S:Tb陶瓷的光学质量和发光性能最佳。1 mm厚的陶瓷在545 nm处的总透过率达到了25.5%。陶瓷中第二相的存在是陶瓷光学质量较差的原因,经EDS分析确定了第二相的组分为Gd2O3。（3）研究了热水浴反应原料中的Gd2O3和H2SO4的摩尔比值n对Gd2O2S:Tb粉体形貌和发光性能的影响,并探究了n值对陶瓷致密化行为、显微结构和性能的影响。结果表明,不同n值合成的前驱体经空气煅烧并结合H2还原后均能制备出纯相的Gd2O2S:Tb粉体。当n小于2时,还原后的Gd2O2S:Tb粉体均为片状结构,且在X射线激发下的发光强度相差不大。当n大于或等于2时,还原后的粉体变为块状,粉体的XEL强度相比于n小于2时的明显增强,并且n为3时制备的Gd2O2S:Tb粉体的XEL强度达到了商业微米级粉体的88%。具有片状结构的粉体经1300℃真空预烧后具有较快的致密化速率,而形貌为块状堆积的粉体烧结活性较低,即使HIP处理后陶瓷也难以致密。并且随着Gd2O3和H2SO4的摩尔比值的增加,烧结后陶瓷中的第二相Gd2O3的含量明显减少,陶瓷在X射线激发下的发光强度有上升的趋势。