化妆品卫生规范中紫外防晒剂检测方法的研究和改进

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防晒产品中最主要的功效成分是紫外吸收剂。紫外防晒吸收剂的种类众多,按照来源划分可以分为化学合成紫外吸收、物理紫外吸收剂、天然提取成分的紫外吸收剂。一般市面上防晒化妆品中添加的为化学合成的紫外防晒剂。化学防晒剂的种类繁多,而且过量的被人体吸收有一定的危害性,《化妆品卫生规范》(2007年版)中对防晒剂的含量作了规定,对一般市面上常添加的15种紫外吸收剂有限量要求,因此我国文献报道的检测方法一般是对这15种紫外吸收剂的方法进行研究和简化,对这15种紫外吸收剂之外的防晒吸收剂的检测方法研究很少有文献报道。国家标准规定的防晒剂产品种类不全,且对不同形态的化妆品前处理没有进行明确解释,而基质的前处理对检测结果影响很大,因此检测方法没有普遍的适应性,已经不能满足日常检测工作的需求。因此本论文选择了在《化妆品卫生规范》(2007年版)中没有包含的四大类化学合成的防晒剂中13种紫外吸收剂为研究对象并且对不同种类的防晒化妆产品建立了前处理去除基质影响的优化方法,研究结果如下:本论文探讨了同时测定不同种类化妆品(膏霜、油状、粉底)化妆品中13种紫外吸收剂的高效液相色谱测定方法。不同种类的样品处理过程如下:1.液体、油状防晒产品:取一定量的样品,加入甲醇后超声提取溶解,对溶解液进行离心后再加入适量无水硫酸钠,取上层清液上液相色谱进行定性定量。2.膏霜状防晒产品:取一定量的样品经过甲醇超声提取,经过SiSPE小柱(6mL,500mg)净化,正己烷-二氯甲烷(1:1,V/V)洗脱淋洗,将洗脱液用氮气吹干浓缩,定容后上液相色谱进行定性定量。除了前处理条件外还对色谱分析条件进行了优化,确定了最佳分析条件。柱子:DIKMA DIAMONSIL C18柱;柱温:25℃;流动相选用甲醇作有机相,1%甲酸-水溶液作水相;梯度洗脱程序:40%甲醇(V/V)0min~3.00min,3.10min~5.00min内甲醇线性上升至80%,并且保持至10.00min,10.01min~12.00min内甲醇上升至95%,并且保持至20.00min,20.01min~22.00min甲醇下降至40%,并保持到25.00min终止;紫外检测波长切换程序:在0min~8.00min波长为311nm,8.00min~10.00min波长为254nm,10.01min~30.00min波长为311nm。13种紫外吸收剂在本论文建立的优化条件下的标准曲线线性关系良好,系数范围在0.9910~0.9995之间;相对标准偏差(RSD)在1.75%~7.63%之间;13种目标检出物的检测限为0.5mg/L~20mg/L;加标回收率为84.96%~103.68%。用本文建立的方法成功地测定了35份防晒产品中13种紫外吸收剂的含量。本方法具有操作简便、检测快速、准确、重现性好、成本低、杂质干扰小的特点,适合批量用于防晒产品中多种紫外吸收剂的测定。
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