【摘 要】
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氧化铝连续纤维是一种高性能无机陶瓷材料,该纤维不仅具有高强度、耐腐蚀、耐高温等优异性能,同时还能与其他基体材料结合制成复合材料,使材料性能更加优异。溶胶-凝胶法是目前制备氧化铝纤维的最主要方法,作为制备氧化铝纤维的前驱体—氧化铝溶胶一直备受关注。虽然人们对氧化铝溶胶进行了大量研究,但仍存在很多问题。本文以硝酸铝和铝粉为原料制备铝溶胶,并从铝溶胶的可纺性研究、铝溶胶合成条件的优化、铝溶胶性质的表征以
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氧化铝连续纤维是一种高性能无机陶瓷材料,该纤维不仅具有高强度、耐腐蚀、耐高温等优异性能,同时还能与其他基体材料结合制成复合材料,使材料性能更加优异。溶胶-凝胶法是目前制备氧化铝纤维的最主要方法,作为制备氧化铝纤维的前驱体—氧化铝溶胶一直备受关注。虽然人们对氧化铝溶胶进行了大量研究,但仍存在很多问题。本文以硝酸铝和铝粉为原料制备铝溶胶,并从铝溶胶的可纺性研究、铝溶胶合成条件的优化、铝溶胶性质的表征以及铝溶胶中各水合铝团簇形态的定量与分离等方面入手,对铝溶胶进行了多方面的研究。1.高Al137+含量铝溶胶的可控制备与表征以九水合硝酸铝和铝粉为原料制备氧化铝溶胶,对铝粉和硝酸铝的摩尔比、原料加入方式、反应温度、搅拌速度、反应时间等条件进行了探究,确定了制备高Al137+团簇含量铝溶胶的最优条件。然后,对高Al137+团簇含量的铝溶胶进行了表征,包括溶胶固含量测定、Zeta电位测试等。同时通过27Al NMR测试和Al-Ferron逐时络合比色法分析了溶胶内水合铝团簇形态的分布,探究了影响铝溶胶内水合铝团簇形态之间平衡的影响因素,最后重点对其可纺性进行了探讨。制备的铝溶胶中Al137+团簇的含量较高,证明了在优化条件下合成高Al137+团簇含量铝溶胶的可行性,但其稳定性一般;研究发现温度和pH是影响铝溶胶内水合铝团簇形态之间平衡主要因素,温度和pH的改变会使铝溶胶内的Al137+团簇向其他水合铝团簇形态转变;高Al137+团簇含量铝溶胶具有可纺性,但可纺性一般,表明铝溶胶内各水合铝团簇形态的含量只有达到一个合适比例,溶胶才会具有较好的可纺性,并非Al137+团簇含量越高越好。2.铝溶胶的纺丝性调节与定量分离根据可纺性以及pH值对铝溶胶进行分类,然后对部分铝溶胶进行pH调节和高温处理,最后对其可纺性进行测定。同时也尝试了对铝溶胶内各水合铝团簇形态进行定量与分离,主要是通过27Al NMR测试、Al-Ferron逐时络合比色法和飞行时间质谱对铝溶胶内水合铝团簇形态进行定量,通过透析、超速离心、Zeta电位测试和凝胶过滤层析对其进行分离。根据实验结果得出以下结论:通过pH调节和高温处理对铝溶胶可纺性的改善比较有限,铝溶胶内的水合铝团簇形态分布决定其可纺性。27Al NMR和Al-Ferron逐时络合比色法能对铝溶胶内的部分水合铝团簇形态进行定量,能够实现简单的分类;而飞行时间质谱无法对水合铝团簇形态进行准确的鉴定,透析和超速离心也不能对水合铝团簇形态进行有效分离;只有凝胶过滤层析具有一定的分离效果,并且我们认为通过后续的改进,例如层析柱的延长和更合适填料的选择等,有可能实现对铝溶胶内水合铝团簇形态的分离。
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