近年来高分子微球材料作为高分子科学中一个充满活力且具有潜力的重要领域，得到了迅速地发展，引起了国内外学者越来越多的关注。聚合物微球是一种性能优良的新型功能材料，具有优异的性能，有着广阔的应用前景。在众多制备聚合物微球的方法中，沉淀聚合因无需加入任何助剂而备受关注。我们课题组在前段工作中以三羟甲基丙烷三丙烯酸酯（TMPTA）作交联剂，苯乙烯（St）作共聚单体，在乙醇中用沉淀聚合制备了单分散的P（TMPTA-St）微球，在此基础上本论文选用极性和水溶性比St大的甲基丙烯酸甲酯（MMA）作为共聚单体制备了P（TMPTA-MMA）微球，并探讨了不同混合溶剂对聚合物微球形成的影响。主要内容如下：以乙醇与水的混合物为溶剂，使用TMPTA作交联剂，MMA作共聚单体，偶氮二异丁腈作引发剂，采用沉淀聚合制备了聚合物微球，并对聚合物微球进行表征。实验发现：在TMPTA-MMA沉淀聚合体系中，当交联剂TMPTA用量在0wt%⁸0wt%间且混合溶剂中水的含量在0⁴0vol%之间时，能得到聚合物微球。在此范围内提高TMPTA用量，增加水-乙醇混合溶剂中水的用量，单体转化率明显提高。在TMPTA-MMA体系中当交联剂TMPTA用量为80wt%，水-乙醇混合溶剂中水的用量为40vol%，引发剂用量2wt%，反应温度为70°C，反应时间为6h可得到大小均一，形貌规则的聚合物微球，此时TMPTA-MMA沉淀聚合单体转化率为98%。固定TMPTA用量为80wt%，在TMPTA-MMA体系中，选择不同溶剂，调整两种溶剂的体积比来改变其三维溶度参数，观察不同性质的混合溶剂中聚合产物的形貌。结果表明：以丙酮和甲醇、甲醇和乙醇、乙酸和乙醇、甲醇和乙腈、乙醇和乙腈以及甲醇和乙酸乙酯为混合溶剂时当混合溶剂的p和h的值在8.5¹2.3MPa^1/2和17²2.3MPa^1/2范围内时，此时混合溶剂与混合单体的极性溶度参数之差Δ p和氢键溶度参数之差Δ h在4.3⁸.1MPa^1/2和9.0¹4.3MPa^1/2范围内可以获得P（TMPTA-MMA）微球。使用St作单体，季戊四醇三丙烯酸酯（PETA）作交联剂，在一系列二元混合溶剂中用沉淀聚合法制备P（PETA-St）微球。选择不同溶剂，调整两种溶剂的体积比来改变其三维溶度参数，并对制备的聚合物微球进行表征。结果发现当混合溶剂与混合单体的极性溶度参数之差Δ p和氢键溶度参数之差Δ h在6.6¹3.8MPa^1/2和8.5³6.7MPa^1/2范围内可以获得P（PETA-St）微球，溶剂的色散溶度参数d对是否成球基本没有影响，而主要由溶剂的极性溶度参数p和氢键溶度参数h决定。