本论文基于碳化硼Ar气保护烧结技术和常压高温固相反应原理发明了一种原位合成Mg3B2O6块材方法，介绍了制备的关键工艺和流程，测量了样品密度，分析了样品的XRD衍射谱、电阻温度特性(R-T)、电流电压特性(I-V)、霍尔测量(Hall Effect)。 1.所合成Mg3B2O6复合块材样品密度为ρ=2.1-3.6g/cm3。 2.对样品进行XRD衍射物相分析显示，反应生成Mg3B2O6相，讨论了烧结温度、保温时间、烧结次数对其块材成份的影响，得出最佳合成样品工艺参数，即烧结温度为1200℃，保温时间为8h，两次烧结得到的样品反应较充分，Mg3B2O6相含量相对较高。 3.采用标准四引线测量直流阻抗法得到Mg3B2O6块材的R-T特性。对不同烧结温度、不同的保温时间的R-T和IgR-T进行了对比和分析，实验结果表明，电阻温度特性比较好地吻合：R=R01exp(E1/kBT)+R02exp(E2/kBT)，说明材料具有较好地半导体特性。 4.在零场情况下，利用恒流源方法通过测量样品的电流电压(I-V)特性曲线，对不同烧结温度、相同保温时间的I-V特性进行了对比和分析，样品的电流电压特性在小电流(-10mA到+10mA)范围内扫描呈现线性变化。 5.通过对样品进行霍尔测量，可知霍尔系数RH(300K)=7.98×10-3m3/c，其载流子类型为电子半导体。其载流子浓度约为n(300K)=7.84×1020 m-3。并研究了霍尔电压随温度(85K-300K)变化特性，其霍尔电压在12.54mv-45.85mv变化，载流子浓度n随温度的升高而升高。 本文实验结果说明，利用Ar气保护烧结技术、常压高温固相反应原理和原位热处理技术制备Mg3B2O6块材是可行的，这种方法过程工艺简单，合成材料低廉，并具有一定的稳定性和可重复性，对半导体器件与超导强电应用具有一定的意义。