在热氧化温度下,采用真空气氛和空气气氛交替的方法对聚碳硅烷（Polycarbosilane,PCS）纤维进行脉冲热氧化处理,在惰性气氛中高温热解制备了皮芯结构碳化硅（Silicon carbide,SiC）陶瓷纤维。利用SEM-EDS、氧化增重、IR、凝胶含量等测试方法研究了脉冲热氧化处理温度和次数对PCS纤维的氧含量分布、增重率、化学结构、硅氢反应程度、凝胶含量等不熔化特性的影响规律。结果发现:随脉冲热氧化处理温度和次数的提高,PCS纤维表层和芯部的氧含量逐渐增加,表层氧含量始终高于芯部,获得了皮芯结构的PCS纤维;随处理温度和次数的增高,增重率和硅氢反应程度也呈逐渐升高的趋势;与PCS原纤维相比,脉冲热氧化PCS纤维在3680 cm^-1和1710cm^-1出现了Si-OH和C=O吸收峰,其强度随脉冲热氧化温度和次数的升高而升高,Si-H吸收峰强度却逐渐减弱;在增重率达7%时,PCS纤维开始出现凝胶,凝胶含量随脉冲氧化温度和次数的升高而增加。利用SEM-EDS、XRD及电子单纤维强力仪研究了热解SiC纤维的氧含量分布、物相结构、抗拉强度及微观形貌。结果表明:高温热解纤维的氧含量分布规律与脉冲热氧化PCS纤维一致,保持了皮芯结构,还产生了微弱的β-SiC晶体结构,在185℃脉冲氧化50次时抗拉强度达到最大,其值为1.74±0.21 GPa,微观形貌完整无缺,是一种氧浓度梯度分布的皮芯结构SiC陶瓷纤维。采用SEM、IR、TG-DSC、XRD、电子单纤维强力仪等设备研究了皮芯结构SiC陶瓷纤维的耐高温性能。研究发现:在空气中,该纤维的力学性能、结构及形态能够保持到1200℃;而在N₂中,处理温度达1400℃时,纤维仍具有0.86±0.03 GPa的抗拉强度,微观形貌仍然致密,强度保留率为49.43%,耐高温性能优异。X衍射分析表明,β-SiC和α-方石英晶体的长大是造成纤维力学性能降低和表面裂纹的重要原因,两种气氛下皮芯结构SiC纤维表层都形成了SiO₂膜,空气气氛下SiO₂膜的厚度大于N₂气氛。通过高绝缘电阻测量仪和矢量网络分析仪检测了皮芯结构SiC陶瓷纤维的电阻率和吸波性能,结果表明该纤维的电阻率为8.60×10⁴Ω?cm,反射衰减最大为-8.73 dB,具有一定的吸波性能。通过HF酸和NaOH溶液浸泡的方式评估了皮芯结构SiC陶瓷纤维耐强酸和耐强碱腐蚀性能,结果表明皮芯结构SiC陶瓷纤维耐强碱性能优异,耐HF酸溶液腐蚀性能稍差,HF酸腐蚀了陶瓷纤维的Si-O结构,导致比表面积明显增大,最大为9.76 m²/g。