食品和药品的分析一直以来就是备受关注的话题,建立一种良好的样品前处理方法可以排除样品复杂基质的干扰,缩短分析时间、提高选择性和灵敏度。目前,磁性固相萃取技术得到了研究人员的青睐,该技术不需要柱填充的过程,避免了离心和过滤的步骤,大大缩短了分析时间,并且具有较高的选择性和灵敏度。本研究合成了磁性共价有机框架材料作为磁性固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱仪或荧光分光光度计检测手段,分别建立食品和药品中多环芳烃、氟喹诺酮类抗生素和β-阻断剂的分析方法。1.介绍了近年来发展迅速的几种样品前处理技术,并重点介绍了磁性固相萃取的过程和优点,以及磁性固相萃取吸附剂的种类和磁性固相萃取技术在样品分析中的应用。2.采用溶剂热法合成了磁性共价有机框架（Fe₃O₄@COF（Tp-NDA））作为磁性固相萃取吸附剂,分离富集茶叶、咖啡、湖水和炸鸡中的痕量多环芳烃类化合物,并用高效液相色谱-紫外检测器进行检测。在优化的最佳条件下,只需3 min即可达到吸附平衡,制备的磁性吸附剂可重复使用10次,检测限为0.05-0.25μg·L^-1,定量限为0.17-0.83μg·L^-1。实际样品中分析物的加标回收率为74.6%-101.8%。日内和日间相对标准差均低于4.2%。3.利用磁性共价有机框架材料Fe₃O₄@COF（TpPa-1）作为磁性固相萃取吸附剂与高效液相-紫外检测技术相结合,建立了用于测定牛奶样品中氟喹诺酮类药物残留的分析方法。所建立方法的线性范围为0.5-2000μg·L^-1检出限为0.05-0.20μg·L^-1,实际样品中氟喹诺酮类药物的加标回收率为94.3-101.5%。日内和日间相对标准差均小于5.4%。4.建立了一种以磁性共价有机框架化合物Fe₃O₄@COF（TpBD）做为磁性固相萃取剂,联合同步荧光检测的方法应用于同时分析血浆或尿液中的普萘洛尔和卡维地洛。并研究了合适的Δλ、干扰离子的影响,优化了磁性固相萃取过程中影响回收率的实验参数。同时在优化的最佳的条件下,通过加标实验对该方法进行验证,在加标的样品中,普萘洛尔和卡维地洛的回收率在94.8-101.4%之间,且相对标准偏差均小于3.7%。