基于MEMS技术的安培型总氮微传感器研究

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本论文针对水质环境监测,研究安培型总氮微传感器的设计与制备,主要讨论总氮微传感电极的制备、电极表面修饰技术的研究和水样消解技术的优化等内容。重点研究高活性敏感识别材料的制备方法,微尺度下传感电极的表面修饰技术,以及提高电化学传感器检测灵敏度的方法。针对现有总氮检测仪器体积庞大、运行成本高的现状,提出了基于电化学原理的总氮检测方法,使用碱性过硫酸钾消解法,将待测水样中不同形态的含氮化合物全部转化为硝酸盐,然后,利用纳米铜对消解后水样中的NO3-离子的电催化还原特性,测量还原电流的大小,实现水样总氮浓度的检测。以此为工作原理,成功研制了便携式总氮微传感器系统,实现了总氮检测仪器的小型化和低成本。  探索了以恒压沉积法、循环伏安沉积法和电流脉冲沉积法制备高活性铜质敏感材料的方法。采用SEM和XRD技术对敏感膜的制备结果进行表征和监测,初步探明了硝酸根离子在铜质材料表面发生电催化氧化还原反应的增敏效应。  基于MEMS技术制备微传感电极并进行电化学表面修饰,研制出一种用于水环境中总氮浓度检测的微型传感器系统。该系统以两电极传感芯片为信号转换部件,使用电流脉冲沉积法将铜质敏感材料固定在工作电极的表面,利用纳米铜对消解后的水样中硝酸根离子的电催化还原特性,实现总氮浓度的检测。使用该系统对北京、无锡、武汉等地的湖库、河流水样进行了检测,测试结果显示,该传感器系统对实际水样的检测结果与专业水质检测机构的测试结果基本吻合,能够实现对不同地域水样总氮浓度的有效测量。  针对常规电化学检测过程中传感器电极容易受到钝化效应的影响、寿命短、重复性差的问题,研制了一种在线更新式总氮微流芯片系统。该系统采用MEMS技术加工制备,基于电化学修饰和检测原理,利用铜的溶解、沉积和硝酸根的催化还原过程的循环,实现对溶液中硝酸根离子浓度的持续性监测,显著提高了检测的长期可重复性,为实现总氮的实时在线监测系统提供了一种技术途径。
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