本论文以商业化的Ti、Al粉末为原料,对比研究了利用直接烧结法和机械球磨-反应烧结法制备较纯的Ti3Al粉末。探讨了制备该粉末的较佳摩尔比例和适当的烧结温度；研究了该金属间化合物在机械球磨过程中的细化处理及结构演变,并初步研究了在烧结过程中添加稀释剂对制备Ti3Al粉末的影响。　　 利用XRD、SEM等检测手段,对实验过程中的粉末及制备出的Ti3Al粉末的成分及形貌进行观察分析。结果表明:当Ti、Al原料粉末的摩尔比为3.5:1时,利用直接烧结法在1100℃烧结温度时保温3h时制备的产物是较纯的Ti3Al粉末,只有极微弱的杂峰,而其他的配比都会有较强的杂峰出现。而采用机械球磨-反应烧结法制备的Ti3Al粉末小杂峰较多。在球磨过程中,主要是粉末的细化及粉末间的相互扩散,反应活性的提高,没有新相生成,球磨后经900℃～1000℃烧结温度烧结得到相对较纯的Ti3Al粉末。采用激光粒度分析仪测得的球磨后烧结的样品的颗粒尺寸与SEM测得的颗粒大小基本一致,都处在100微米左右。　　 将制备的Ti3Al粉末经过机械合金化处理,采用不同的球料比,分别在不同的时间取料,结果表明,随着球磨时间的增加,Ti3Al粉末的颗粒尺寸减小,峰强逐渐减弱,该合金存在逐渐由晶体向非晶转变的趋势,且可能有非晶生成。在其他条件相同的情况下,两种不同的球料比对球磨结果的影响不大,但在相同的球磨时间内,球料比越大,其得到的产物的晶粒尺寸相对越小,且晶粒尺寸大小处在纳米级。　　 在原料中加入不同比例的稀释剂再进行烧结,将烧结产物经XRD分析,结果发现,适量的稀释剂的加入,使得产物的晶粒尺寸减小,且随着稀释剂含量的增加,制备的Ti3Al的平均晶粒尺寸总体上呈下降趋势。这是由于稀释剂的添加,增加了反应物之间的扩散距离,降低了反应速度,从而使样品在烧结过程中晶粒长大困难。