随着全球人口的快速增长,能源危机和环境问题变得越来越严重。因此,亟需探索和开发清洁、经济的可再生能源。目前,基于太阳光为驱动力的光解水产氢（H₂）技术由于具有清洁并且来源广泛的优点,是各种制氢技术中一个富有潜力的存在。该项技术关键在于光催化剂。在已报道的半导体当中,石墨相氮化碳（g-C₃N₄）具有廉价、能带结构易调控、化学稳定性好等优点,在光催化领域备受青睐。然而,体相g-C₃N₄（BCN）自身属于有机聚合物半导体,电子-空穴复合率高,这很大程度上限制了其制氢性能。因此,寻求有效的改进策略提高g-C₃N₄的性能是非常重要的。本论文主要围绕g-C₃N₄光生载流子分离效率低的缺点来进行改性,包括:设计二维（2D）g-C₃N₄纳米片、提高g-C₃N₄亲水性和构筑NiCo-LDH/g-C₃N₄复合体系。本文的研究内容包含如下三个部分:（1）g-C₃N₄光生载流子的快速复合使得其光催化活性差。在此,采用碳酸氢铵（NH₄HCO₃）与双氰胺水热通过“自下而上”法制备了一种相对高产的g-C₃N₄纳米片(CNS_x:1)。采用SEM、TEM、AFM和BET等测试表明了CNS_4:1的成功制备,其厚度约为4 nm,比表面积为70.03 m2/g。稳态PL、阻抗和瞬态光电流系统地分析了光生载流子分离能力。最佳样品在可见光（λ>420 nm）下具有优异的光催化制氢性能(879.79μmol·g^?1·h^?1),约为BCN的2.8倍。最优样品在16 h循环稳定性实验后仍表现出稳定性,并且,循环反应前后样品的SEM、TEM和XRD也表明了其具有稳定性。所制备2D CNS_x:1性能的提升主要归结于其具有较快的光生激子分离效率以及大的比表面积。（2）通过传统方式直接热聚合获得的聚合氮化碳（PCN）通常具有疏水性和不溶性,这极大地限制了其光催化活性。为此,本文报道了一种通过尿素与吲哚共聚合成高亲水性PCN的简易原位表面胺化策略。通过XPS、FI-IR、静态水滴接触角测试等表征表明成功在PCN表面引入了氨基。UV-vis DRS测试表明采用此方法引入表面氨基可以拓展PCN的光吸收。采用EIS和瞬态光电流测试表明表面氨基化的样品具有较快的光载流子分离能力。结果表明,最佳表面氨基化的样品在可见光照明下,H₂的生产性能(2792.55μmol·g^?1·h^?1)有了显著的提高,其性能优于大多数报道的亲水性PCN基材料。最后,最优样品在16 h循环稳定性实验后表现出稳定性,并且,循环反应前后样品的XRD也表明了其稳定性。本工作所制备的亲水性g-C₃N₄性能提升的原因可归结于:（i）光生载流子分离效率的提高;（ii）可见光吸收的拓展;（iii）氨基（-NH₂）从水中富集质子(H^（10）)促进H₂的快速生成;（iiii）高亲水性导致界面反应速率加快。（3）针对g-C₃N₄光生载流子分离效率较差的问题。采用简单机械复合法制备了NiCo-LDH/g-C₃N₄复合体系。利用XRD、FT-IR、XPS、SEM和TEM表征成功地表明了NiCo-LDH/g-C₃N₄复合材料的制备。通过瞬态光电流、阻抗测试表明复合体系具有较强的光诱导激子分离能力。在可见光（λ>400 nm）的照射下系统地探寻了不同NiCo-LDH负载量对制氢性能的影响,结果显示NiCo-LDH负载量为5 wt%时,制氢活性最佳,是纯g-C₃N₄的6.4倍。最优样品在12 h循环稳定性实验后表现出稳定性。NiCo-LDH/g-C₃N₄复合体系光催化性能提高的原因可归结于负载NiCo-LDH助催化剂而引起的较高的光生激子分离效率。