表面增强拉曼散射（SERS）作为检测、鉴定和分析的强有力手段,发现之初就被认为是最具实际应用潜力的表面分析手段之一,现已广泛用于分子结构识别、生物领域分析和医学检测。而贵金属在SERS领域里占着举足轻重的地位,研究表明高度多孔、粗糙的金属表面具有明显的SERS效应,且SERS活性与基底的材料、特征尺寸等都有关联,而基底的缺乏限制了SERS的应用,需要开发新的基底,研究其SERS活性,为获得高活性SERS基底引入新的血液。贵金属气凝胶是被广泛研究的功能多孔材料（FPMs）的一种,它不仅保留了气凝胶的种种特性,还继承了贵金属的特性（例如,高催化活性、高电导率和等离子特性）,而关于贵金属气凝胶的研究多集中于电化学性能测试,又由于其自身的特性也可用作SERS活性基底,但这方面的研究少之又少。因此本文采用新的方法调控气凝胶网络特征尺寸,系统研究气凝胶特征尺寸与SERS增强的关系,期望获得高活性SERS基底的设计原则,拓展了金气凝胶及其双金属气凝胶在内的贵金属气凝胶在SERS领域中的应用,这些结果对优化SERS活性底物的制备条件和阐明相关的SERS机制都有一定的意义。主要工作如下:（1）通过溶胶-凝胶法合成金气凝胶,利用不同的配体（如:聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸钠、脱氧胆矾酸钠等）及盐（如:NaCl、NH4SCN等）诱导,从几纳米到几百纳米范围内控制金气凝胶的网络特征尺寸。如以聚乙烯吡咯烷酮为配体,加入HAuCl4,用NaBH4作为还原剂和引发剂,通过冷冻干燥法可以得到小尺寸的凝胶（<10nm）;以柠檬酸钠为配体,加入HAuCl4,用NaBH4作为还原剂,用KCl作引发剂,可以得到较大尺寸的凝胶（～80nm）。将其作为SERS活性基底,以罗丹明6G作为靶分子,研究基底尺寸与SERS增强信号的相关性。这些结果对于优化SERS活性底物的制备条件和阐明相关的SERS机理都可能是有意义的。（2）在前一个工作的基础上,用压力调节金气凝胶沿z-轴方向的距离,证明适当压缩的好处;并在此前提下,调整凝胶的组成（比如合成合金气凝胶）,再次调节z-轴距离,使得优化后的贵金属气凝胶显示出优异的SERS性能。希望以此能够进一步优化三维SERS基底,增强其拉曼信号的稳定性和均一性,推进其价值实际化的进展。