对于全球性能源危机问题,可以通过对太阳能加以利用的方式来解决。采用合适的光催化剂在太阳光下进行光催化分解水制氢是极具应用前景的解决全球能源危机的方案。石墨相氮化碳（g-C3N4）由于无金属元素、易合成、可见光响应较强和优良的物理化学稳定性等优点,是极具有潜力的光催化半导体应用材料。对g-C3N4进行改性或者修饰从而进一步提高其光催化活性,是当前研究的重点。本论文主要通过负载高效的助催化剂和引入孔道来增强光生电子的传输性能的方法对g-C3N4进行修饰,重点对Cu-MOF不同煅烧条件煅烧后的样品Cu2-xSe和Cu2Se@C进行形貌与孔结构的分析,并探究Cu2-xSe和Cu2Se@C负载于g-C3N4上对于光催化制氢活性的影响。将Cu-MOF先于空气中煅烧,再于氮气中进行硒化得到约为200 nm大小的Cu2-xSe颗粒,随后通过将Cu2-xSe和三聚氰胺混合煅烧制备了Cu2-xSe/g-C3N4复合材料。通过BET测试表明Cu-MOF的微孔孔结构在煅烧时转换成了Cu2-xSe的介孔和大孔结构。利用UV-Vis DRS测试表明复合样品对于可见光的吸收范围和吸收强度有显著提高。经过光催化制氢以及条件实验测试证明,在不加贵金属Pt的条件下,Cu2-xSe/g-C3N4复合样品中Cu2-xSe/g-C3N4-4效果最好,其光催化制氢效率为87.2μmol·h-1·g-1,是纯的g-C3N4制氢效率的12倍左右,显示出了优秀的制氢活性。这是由于Cu2-xSe有良好的电子传输能力,能够有效地降低光生电子空穴的再结合速率,提高光生电子空穴的分离效果。为了进一步提高助催化剂的传输电子能力和形成更为均匀的三维孔道,将Cu-MOF置于氮气中煅烧,再于氮气中进行硒化得到Cu2Se@C,最后将Cu2Se@C和三聚氰胺煅烧制备了Cu2Se@C/g-C3N4复合材料。通过SEM、TEM和Raman表征了Cu2Se@C材料的形貌为正八面体无定形碳骨架包裹着的Cu2Se颗粒。通过BET测试表明MOF的微孔孔结构在煅烧时转换成了Cu2Se@C的三维有序的介孔结构,可以进一步提高电荷的传递速率。采用UV-Vis DRS测试表明复合样品对于可见光的吸收范围和吸收强度有显著提高。Cu2Se@C/g-C3N4-2wt%样品表现出极为优异的光催化活性,其制氢效率为178μmol·h-1·g-1,是纯的g-C3N4制氢效率的23倍左右,是负载了0.5wt%Pt的g-C3N4样品光催化活性的1.5倍左右。PL时间分辨荧光谱图激子的高荧光寿命和荧光发射谱图中的弱荧光强度,以及较强的光电流响应和较低的界面电阻,均证明了Cu2Se@C复合助催化剂有着良好的电子传输能力,能够大幅提高样品中光生电子空穴的分离效率,从而复合催化剂展现极为优异的光催化活性。