【摘 要】
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5-(1-哌嗪基)苯并呋喃-2-甲酰胺是一个抗抑郁药维拉佐酮的中间体,本文通过对合成路线的探讨,选择了一条较为可行性、合理的合成路线。本文中的合成路线为四步反应,借助1H-NMR
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5-(1-哌嗪基)苯并呋喃-2-甲酰胺是一个抗抑郁药维拉佐酮的中间体,本文通过对合成路线的探讨,选择了一条较为可行性、合理的合成路线。本文中的合成路线为四步反应,借助1H-NMR、13C-NMR、FI-IR、MS进行了目标产物的结构认证。通过溶剂、碱的选择、反应温度、催化剂的量及物料物质的量的比的变化等单因素试验或正交试验来考察对反应结果的影响,得到较优工艺条件。第一步:以5-硝基水杨醛和溴乙酸乙酯为原料,合成5-硝基苯并呋喃-2-羧酸甲酯;较优反应条件为反应温度为105℃,碳酸钾作为碱,溶剂为NMP,反应时间为7h,物料5-硝基苯并呋喃-2-甲酸乙酯与溴乙酸乙酯的物质的量的比值为1.2:1.0,反应产率为93.5%,94.6%纯度的类白色固体,最终产率为85.6%。第二步:5-硝基苯并呋喃-2-羧酸甲酯为原料还原合成5-氨基苯并呋喃-2-羧酸甲酯;较优的工艺条件为:催化剂的量与投料的质量比为0.1:1.0,反应压力为0.3MPa,反应温度为25℃,反应时间为7h,较佳实验结果产率为96.9%。第三步:以5-氨基苯并呋喃-2-羧酸甲酯和双(2-氯乙基)胺盐酸盐为原料,合成5-(1-哌嗪基)苯并呋喃-2-羧酸甲酯;较优的工艺条件:反应溶剂为正丁醇、反应温度为110℃、投料物质的量为1.5:1.0、反应时间为8h,使得反应产率达到42.9%。第四步:以5-(1-哌嗪基)苯并呋喃-2-羧酸甲酯为原料,合成5-(1-哌嗪基)苯并呋喃-2-甲酰胺。较优的工艺条件:氨水与原料的物质的量比为30.0:1.0,反应温度为45℃,反应时间为5h,产率达到98.8%。
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