金属有机骨架/石墨烯复合材料的制备及其电容性能的研究

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超级电容器因具有使用温度宽、功率密度高、寿命长等特性,成为一种介于普通电容器和电池之间的新型储能器件,被广泛的应用在工业、电力、军事等领域。如今,对于超级电容器的研究主要致力于如何开发高性能的电极材料,使它在保持高的功率密度的同时能够获得高的能量密度。目前主要的电极材料有多孔碳材料、金属氧化物、导电聚合物、及其复合材料。金属有机骨架(MetalOrganic Frameworks,MOFs),是通过金属离子与有机配体自组装形成的一种具有周期性网络状结构的新型材料,在储氢、催化、离子交换等领域有着非常广泛的应用。相比与其它传统的多孔材料,MOFs孔道结构的多变性及孔道表面的可修饰性成为了人们研究的热点。其结构中不仅包含了活性金属离子及金属原子簇,同时还拥有高的比表面积和可控的孔道结构,使得MOFs材料有希望作为高性能超级电容器的电极材料,从而扩大了它的应用范围。本文使用一步溶剂热法制备了 Fe、Co、Ni-MOFs/石墨烯复合电极材料,并研究了其作为超级电容器电极材料的电化学性能。通过SEM、XPS、电化学技术等手段对复合材料进行了结构表征以及性能各方面的测试。以单一的K3[Fe(CN)6]为前驱体,PVP为还原剂辅助制备了具有新颖互锁结构的普鲁士蓝/还原氧化石墨烯的纳米复合材料。实验结果表明K3Fe(CN)6/GO.的初始质量比对所制备的复合材料的微观形貌和电化学性能有着比较大的影响。当K3Fe(CN)6/GO为1:2时,可以得到尺寸在100-200 nm的PB纳米立方体,并能够均匀分散在石墨烯片层的表面或缺陷里,形成独特的互锁结构。在电解液为1M的KNO3溶液中,电位窗口为-0.2V至0.8 V,PB/rGO(1:2)纳米复合材料在10 mV/s下的比电容为256.1 F/g,1000次循环后电容的保持率在92%,拥有优异的循环稳定特性。在功率密度为1562.5 W/kg时,能量密度可以达到54.34 Wh/kg。PB/rGO纳米复合材料的电化学性能的显著提高归结于石墨烯与PB之间正的协同效应,PB纳米立方体与rGO纳米片互锁,使得复合材料同时拥有了石墨烯的双电层电容和PB所产生的赝电容。以Co(NO3)2·6H2O为钴源,氧化石墨烯为前驱体,DMF为溶剂,对苯二甲酸(H2BDC)为有机配体,通过一步溶剂热法制备了具有三维网络结构的Co2(OH)2BDC/rGO复合材料,并研究了其电化学性能。结果表明复合材料具有高的比容量和良好的循环稳定特性。不同的反应温度、时间、GO的浓度会对复合材料的物相结构,形态及电化学性能造成影响。当反应温度为110℃,时间24 h,GO的浓度为2 mg/ml时,制备出的Co2(OH)2BDC/rGO复合材料在电解液为1MKOH,扫描速度在5 mV/s下比电容达225 F/g。经过500次充放电循环后,电容的损失率仅为6.01%。以Ni(NO3)2·6H2O为金属源,氧化石墨烯为前驱体,DMF为溶剂,甲酸为有机配体,制备了BET 比表面积为163.15 m2/g,孔径平均分布为0.5 nm的镍基金属有机配位聚合物/石墨烯复合材料。实验结果表明:当GO的浓度为8 mg/ml时,反应温度为80 ℃,反应时间24 h时可以得到[Ni3(HCOO)6]·DMF晶体均匀分布在石墨烯表面上的复合材料,同时材料具备高的电化学性能。在电解液为1 MKOH,扫描速度在5 mV/s下比电容能够达到1068 F/g,同时材料拥有小的Warburg阻抗和高的电容保持率,500次充放电循环后电容的保持率可以高达96.28%。这些结果表明MOFs/rGO的复合材料有潜力作为超级电容器的活性电极材料来使用。
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