随着工业、农业和交通运输业的快速发展,重金属离子的使用和排放导致的环境污染问题日益突出,严重影响着人类的生活环境和身体健康。因此,研究重金属离子的去除和检测相关的技术,对治理和控制环境污染,改善人类的生活环境质量,提高人类生活水平具有重要的意义。如何准确检测重金属离子的含量已成为一项十分重要并且具有挑战性的工作。受现代分析仪器检测水平的限制,对痕量和超痕量元素的测量往往存在着测不出和测不准的问题。提高现代分析仪器检测水平的同时,发展样品的预处理技术是提高检测水平的有效途径之一。磁固相萃取因具有操作简单、萃取时间短、萃取剂用量少、不用装柱、萃取不存在堵塞等特点而成为目前最具有发展前途的样品的预处理技术之一。但目前实用的磁性固相萃取剂并不多,主要存在着萃取效率低,对重金属离子选择萃取性差等缺点。本论文针对重金属离子痕量分析难题及传统磁固相萃取技术存在的不足,尝试将具有丰富端基的树状大分子接枝到磁性纳米材料表面,设计与制备具有核壳结构的功能化树状大分子磁性纳米固相萃取剂,并联合电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）建立痕量重金属离子检测的新方法。主要的研究内容和结论如下:（1）以Fe（NO3）3·9H2O和三水乙酸钠为原料,采用溶剂热法制备出了单个晶粒尺寸为6-10 nm,具有较高的饱和磁化强度（Ms值）以及较低的剩磁（Mr值）和矫顽力（Hc值）的Fe3O4磁性纳米颗粒,表现出超顺磁性的特征,在形貌和磁性能之间取得了良好的平衡,符合Fe3O4磁性纳米固相萃取剂对于磁核的要求,较高的Ms值和较低的Mr值有利于待测样品的回收和在溶液中的分散,较高的比表面积有利于后续修饰不同的官能团。（2）以自制的Fe3O4磁性纳米材料为磁核,采用多巴胺对其表面进行改性,成功地接枝上2.0 G聚酰胺-胺（PAMAM）树状大分子制备出了氨端基磁性纳米固相萃取剂Fe3O4/PAMAM-NH2（简称固相萃取剂FPP-NH2）,并与ICP-OES联用用于重金属离子Pb2+和Cd2+的检测。通过优化萃取工艺和洗脱工艺,提高了其对Pb2+和Cd2+的萃取能力。实验结果表明,固相萃取剂FPP-NH2可多次循环使用,对水体中痕量重金属离子Pb2+和Cd2+具有较高的富集因子（100）、较低的方法检出限(对重金属离子Pb2+的方法检出限为0.68 ng·m L-1,对重金属离子Cd2+的方法检出限为0.13 ng·m L-1),方法精密度良好(重金属离子Pb2+和Cd2+的RSD分别为1.99%和2.22%),加标回收率符合相关标准(重金属离子Pb2+和Cd2+的加标回收率在97%-108%之间)。（3）以自制的氨端基磁性纳米固相萃取剂（FPP-NH2）为原料,通过对其羧基化制备出了羧端基磁性纳米固相萃取剂（简称固相萃取剂FPP-COOH）,与ICP-OES联用用于重金属离子Pb2+和Cd2+的检测。通过优化萃取工艺和洗脱工艺,提高了其对Pb2+和Cd2+的萃取能力。实验结果表明,固相萃取剂FPP-COOH可多次循环使用,对水体中痕量重金属离子Pb2+和Cd2+具有较高的富集因子（100）、较低的方法检出限(对重金属离子Pb2+的方法检出限为0.61 ng·m L-1,对重金属离子Cd2+的方法检出限为0.25 ng·m L-1),方法精密度良好(重金属离子Pb2+和Cd2+的RSD分别为2.25%和2.51%),加标回收率符合相关标准(重金属离子Pb2+和Cd2+的加标回收率在98%-108%之间)。（4）两种新型磁性纳米固相磁取剂FPP-NH2和FPP-COOH与ICP-OES联用,分别建立了检测痕量重金属离子Pb2+和Cd2+的新方法。该方法具有检出限高,方法精度好,加标回收率高等优点。