本文以FeSO₄·7H₂O（A.R.）、CoSO₄·7H₂O（A.R.）和H₂C₂O₄·2H₂O（A.R.）作为原料,采用室温固相法制备获得了纳米γ-Co_xFe_2-xO₃（x = 0 0.3）的前驱体(Co_xFe_2-x)_1/2C₂O₄·2H₂O。XRD、ICP和FTIR等技术分析结果表明,室温固相法可以合成原子级掺杂的(Co_xFe_2-x)_1/2C₂O₄·2H₂O前驱体,通过适当温度煅烧最终获得了具有良好磁性能,热稳定性高,晶粒尺寸为20nm-30nm和分布较为均匀的单相纳米γ-Co_xFe_2-xO₃。采用XRD等技术首次定量评估了钴掺杂量与纳米γ-Co_xFe_2-xO₃晶粒长大激活能的关系;对钴掺杂量与前驱体煅烧过程中形成的相组成、纳米γ-Co_xFe_2-xO₃晶格畸变大小和热稳定性等关系也作了细致地分析和讨论。结果表明,当钴掺杂量（x）大于0.1时,纳米γ-Co_xFe_2-xO₃晶粒长大激活能（Ea）从18.97kJ/mol迅速降至9.30kJ/mol;钴掺杂量的增加有利于纳米γ-Co_xFe_2-xO₃相热稳定性的提高,当钴掺杂量（x）为0.214时,在500℃,3h条件下煅烧可以获得单一的纳米γ-Co0.214Fe1.786O3相。X射线衍射谱的精细分析和FTIR分析研究表明,随着钴掺杂量增加,钴掺杂导致了(Co_xFe_2-x)_1/2C₂O₄·2H₂O晶格收缩畸变和红外吸收带蓝移;纳米γ-Co_xFe_2-xO₃晶格收缩畸变。磁强振动计（VSM）分析研究表明,随着钴含量的增加,纳米γ-Co_xFe_2-xO₃的饱和磁化强度、剩余磁化强度和矫顽力均出现先增后减再增的变化规律。在450℃,3h条件下煅烧获得的纳米γ-Co_0.182Fe_1.818O₃具有最高的饱和磁化强度（39.7emu/g）、剩余磁化强度（23.1emu/g）和矫顽力（1790.3Oe）。