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石墨烯是一种新型纳米材料，具有超高的比表面积和稳定的理化性质，近年来，其作为固相吸附材料，在有机污染物、重金属及农药残留检测方面得到了许多应用。本试验主要探讨单层石墨烯及磁性石墨烯在萃取和纯化动物源性食品中四环素类、氟喹诺酮类和β-受体激动剂三类药物残留检测方面的应用。 首先，以单层石墨烯为填料制备了一种固相萃取柱，结合高效液相色谱法，对牛奶中的四环素类药物进行检测。试验比较了单层石墨烯、氨基石墨烯、羧基石墨烯三种材料，结果表明，单层石墨烯对四环素类药物的吸附效果更好。然后，筛选并优化了样品处理过程中的洗脱液、洗脱次数等参数，优化后的单层石墨烯-固相萃取柱对四环素、土霉素、金霉素、多西环素等四种药物的吸附容量为4660～4940ng，回收率达92％以上，可至少重复使用50次。在空白牛奶样品中分别添加不同浓度的四种药物，按上述方法进行提取净化，该方法对四种药物的检测限为10～20ng/mL，定量限为20～50ng/mL，添加回收率为82.3～103.6％。 其次，以磁性石墨烯为吸附剂建立了一种分散固相萃取法，结合高效液相色谱法，对牛奶、鸡肉、鸡蛋中的氟喹诺酮类药物残留进行检测。在试验过程中，对吸附剂用量、样品溶液的pH、提取时间和洗脱液等参数进行了优化。结果显示，该方法对氧氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星等7种药物的吸附容量为6830～7310ng，富集倍数为68～79倍，可至少重复使用40次。在空白样品中分别添加不同浓度的上述7种药物，按上述方法提取净化，该方法对7种药物的检测限为0.05～0.3ng/g，定量限为0.2～0.8ng/g，添加回收率为82.4～108.5％。 第三，以磁性石墨烯为吸附剂建立了一种分散固相萃取法，结合UPLC-MS/MS法，对猪肉中的β-受体激动剂进行检测。试验对磁性石墨烯用量、样品溶液、提取时间、洗脱时间、洗脱次数、洗脱液等参数进行了优化。结果显示，该方法对克伦特罗、莱克多巴胺、克伦普罗、氯丙那林、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、马布特罗、妥布特罗等9种β-受体激动剂的富集倍数为13～21倍，可重复使用50次。在空白猪肉样品中分别添加不同浓度的9种目标药物，按上述方法提取净化，该方法对9种目标药物的检测限、定量限分别为0.014～0.023ng/g和0.05～0.08ng/g，添加回收率为60.2％～114.0％。 本文以石墨烯材料为吸附剂建立的样品前处理技术，具有有机溶剂用量少、提取效率高、净化效果好、吸附剂可重复循环使用等优点，大大提高了残留检测方法的效率，可以用于动物性食品中三类兽药残留的检测。