正丁基氯的合成工艺研究

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正丁基氯是一种重要的精细化工原料,市场需求量大,应用广泛,特别是用于合成正丁基锂的正丁基氯纯度要求高,因此急需开发高纯度的正丁基氯来满足市场的要求。目前,正丁基氯的的工业生产主要有SOCl2氯化法,PCl3氯化法,HCl气体氯化法,NaCl氯化法和浓盐酸氯化法,其产品纯度最高也只有90%左右。本文采用化学反应与精馏分离耦合技术,以氯化氢气体作为氯代剂,和正丁醇在路易斯酸催化下于105℃进行置换卤化反应得到高纯度的正丁基氯。在氯化氢气体浓度基本不变的情况下,采用气相色谱法,测定不同时间反应液的组成,由图解法可知该反应速率与正丁醇浓度呈一级反应的力学关系。通过对正丁基氯合成工艺的研究,初步建立了该反应的实验规模反应精馏装置,进而对一年产900t的精馏塔、装置和有关参数进行了初步设计,为正丁基氯反应性精馏工艺的实际应用打下基础。采用反应精馏技术合成正丁基氯,不但产品收率高、产品纯度可高达99.5%,而且可满足清洁生产的工艺要求,因而具有较大的竞争优势。
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